Повышение чувствительности колористических средств индикации фенолов и кетонов в воздухе

• Автор: Крыжановская, Юлия Викторовна
• Шифр специальности: 05.14.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 153 с. : ил.

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)
На правах рукописи
КРЫЖАНОВСКАЯ ЮЛИЯ ВИКТОРОВНА
ПОВЫШЕНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ КОЛОРИСТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ИНДИКАЦИИ ФЕНОЛОВ И КЕТОНОВ В ВОЗДУХЕ
05.14.16 - Технические средства и методы защиты окружающей среды
ДИССЕРТАЦИЯ
на соискание ученой степени кандидата технических наук
Научный руководитель:
доктор химических наук, профессор
ИВАХНЮК Г. К.
Научный консультант: кандидат химических наук МИЛЕЙКО В. Е.
Санкт-Петербург

СОДЕРЖАНИЕ
СПИСОК УСЛОНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
ВВЕДЕНИЕ
1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ САНИТАРНО-
ГИГИЕНИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ВОЗДУШНОЙ СРЕДЫ
1.1. Источники загрязнения воздуха микроконцентрациями вредных веществ и способы их индикации
1.2. Химические аспекты индикации вредных веществ
1.2.1. Химические особенности индикации карбонильных соединений
1.2.2. Химические особенности индикации окси- и аминопроизводных ароматических углеводородов
1.2.3. Практические возможности средств индикации на основе азокрасителей
1.3. Технические средства и методы контроля состава воздуха
1.3.1. Сорбенты, как средство получения информации о химической загрязненности воздуха
1.3.2. Хроматографические методы анализа
1.3.3. Экспрессные методы анализа
1.4. Особенности приготовления и нанесения индикаторной
массы
1.5. Методы создания модельных воздушно-газовых смесей
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ
2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Исходные вещества
2.2. Твердые носители
2.3. Газохроматографический контроль
2.4. Методика использования тонкослойной хроматографии

2.5. Лабораторная установка и методика приготовления калибровочных смесей
2.6. Методика приготовления хемосорбента
2.7. Разработка и технология получения реагента для индикации оксипроизводных и аминопроизводных ароматических углеводородов
2.8. Компьютерная методика обработки колористических и хроматографических результатов
3. ХИМИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ КОЛОРИСТИЧЕСКОЙ
ИНДИКАЦИИ
3.1. Химические аспекты колористической индикации кетонов (ацетона)
3.2. Химические аспекты индикации микроконцентраций оксипроизводных и аминопроизводных ароматических углеводородов
4. ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ПРОВЕДЕНИЯ ИНДИКАЦИИ НА
РАЗВИТИЕ КОЛОРИСТИЧЕСКОГО ЭФФЕКТА
4.1. Влияние природы сорбента
4.2. Влияние способа нанесения реагентов
4.3. Влияние концентрации анализируемого вещества
4.4. Влияние времени анализа
4.5. Влияние скорости прокачивания газовоздушной пробы
5. РАЗРАБОТКА КОНСТРКУКЦИИ И ВЫБОР МАТЕРИАЛА
ДЛЯ ГАЗОАНАЛИЗАТОРА
5.1. Оптимизация конструкционных параметров газоанализаторов для определения микроколичеств токсинов
5.2. Материалы для индикационных трубок
6. КОМПЛЕКСНЫЙПОДХОД К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ее уменьшению (вследствие снижения концентрации АгИ2+). Отсюда следует, что скорость азосочетания будет максимальна при промежуточном рН=7-9. Однако, в зависимости от природы арильного радикала азо- и диазосоставляющей оптимальные значения pH в каждом конкретном случае будут отличаться.
Рассчитать необходимую кислотность среды азосочетания можно по формуле [76]
где Кя+ - константа кислотности диазокатиона;
Ка2 - константа кислотности диазогидрата;
Ка - константа кислотности азосоставляющей;
К' - эффективная константа скорости;
К - истинная константа скорости, на зависящая от кислотности среды;
[Н+] - значение кислотности.
С очень активными диазосоединениями сочетание некоторых оксисоединений (например р-нафтола) проводят в кислой среде рНб-7.
Сочетание с аминами, вступающими в реакции в неионизированной форме, проводят в слабокислой среде (рН=3,5-7), например с анилином.
Важным фактором успешного проведения реакции азосочетания, помимо кислотности среды, является температура. В щелочной среде диазосоединения менее устойчивы, чем в кислой, поэтому сочетание в щелочной среде проводят, как правило, при более низких температурах -0-+Ю°С, в кислой 10-15°С. В случае устойчивых и малореакционноспособных диазосоединений сочетание может происходить при температурах до +40н-+50°С. Поэтому при выборе диазосоединения в аналитических целях наиболее подходящими являются те, которые успешно вступают в реакцию образования азокрасителя в широком диапазоне температур.