Послойный синтез и исследование нанослоев неорганических соединений, содержащих анионы вольфрамовой, фосфорновольфрамовой или кремневольфрамовой кислот

• Автор: Семищенко, Константин Борисович
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 132 с. : ил.

Содержание
Введение
I. Обзор литературы
1.1. Химические свойства и основные области применения полиоксометаллатов
1.2. Закономерности адсорбции ионов на границе раздела твердое тело -раствор
1.3. Методы “послойного” синтеза нанослоев с использованием растворов реагентов
1.4. Фотохимические реакции и их применение для создания фотохимически
самоочищающихся поверхностей
II. Экспериментальная часть
2.1. Методическая часть
2.1.1. Анализ оптимальных условий послойного синтеза неорганических
г соединений с использованием компьютерных программ расчета равновесий в растворах
2.1.2. Методики стандартизации поверхности подложек
2.1.3. Методики приготовления растворов
2.1.4. Методики синтеза нанослоев
2.1.5. Методики исследования синтезированных слоев
2.2. Экспериментальные результаты и их обсуждение
2.2.1. Синтез нанослоев гидратированных оксидов титана (IV) и церия (IV) и фосфата лантана методом коллоидного наслаивания
2.2.1.1. Синтез и исследование нанослоев ТЮ2пН20 и ТЮ2-хХг02-пН20 (х = 0 - 0,5)
2.2.1.2. Синтез и исследование нанослоев Се02-пН20
2.2.1.3. Синтез и исследование нанослоев ЬаРОпНгО

2.2.2. Синтез методом ионного наслаивания нанослоев, содержащих анионы гетерополикислоты и катионы комплексного соединения с лигандами С5(ЫН2)2 или ЫН3
2.2.2.1. Синтез исследование нанослоев ЗА§2(1и)4-2(РУ1204о)пН20
2.2.2.2. Синтез исследование нанослоев 2Ag2(tu)4-SiWl204onH20
2.2.2.3. Синтез и исследование нанослоев Pd(tu)з>5-6W0xnH20
2.2.2.4. Синтез и исследование нанослоев Со(КН3)6-Н81,/1204о-пН20
2.2.3. Синтез методом ионного наслаивания нанослоев, содержагцих анионы волъфрамата (молибдата) и катионы Се4+, 2г44 или Н/+
2.2.3.1. Синтез и исследование нанослоев Се0,8¥Ох-пН20
2.2.3.2. Синтез и исследование нанослоев М¥хМоу02-пН20 (М-2г4+, Ш4*)
2.2.4. Синтез методом ионно-коллоидного наслаивания слоев нанокомпозитов, содержащих анионы изо- или гетерополиволъфрамата и коллоидные частицы
гидратированного оксида (гидроксида) металла
2.2.4.1. Синтез и исследование нанослоев а-Ре2Оз-(НхРУ1204о)о>о2"11Н20
2.2.4.2. Синтез и исследование нанослоев 1пООН-(Нх81,/1204о)о,оз'пН20
2.2.4.3. Синтез и исследование нанослоев 8п02-Аи°о;б- (HxPWl204o)o,o4nH20
2.2.4.4. Синтез и исследование нанослоев ТЮ2-(НОу)о,5'пН20
2.2.4.5. Обсуждение результатов, полученных в разделе
2.3. Примеры применения синтезированных слоев для решения прикладных
задач
III. Основные результаты и выводы
Список использованной литературы

Введение
Послойный синтез тонкослойных структур на основе нанослоев металл-кислородных соединений является важной задачей препаративной химии твердых веществ, поскольку они находят практическое применение при создании различных изделий в микро- и наноэлектронике, ионике, в качестве сорбентов, ионообменников, электрохромных покрытий, электрохимических сенсоров, и т.д. Особое место среди металл-кислородных соединений занимают изо- и гетерополиоксометаллаты, в том числе вольфрамсодержащие, которые являются хорошими протонными проводниками, эффективными катализаторами окисления органических соединений и т.д.
В последнее время, как известно, при проведении подобных синтезов все большее применение находят методы ионного (ИН), ионно-коллоидного (ИКН) и коллоидного наслаиваний (КН), основанные на проведении на поверхности подложки в растворах последовательных и необратимых актов, соответственно, адсорбции катионов и анионов, катионов или анионов и адагуляции коллоидных частиц или только коллоидных частиц, которые после взаимодействия образуют на поверхности нанослои труднорастворимых соединений. Однако, как показали первые опыты, синтез данными методами слоев, содержащих анионы изо
гетерополиоксометаллатов, в частности, вольфраматов, имеет ряд особенностей, связанных с отсутствием у данных соединений необходимого числа реакционно-способных функциональных групп. В этой связи, представляет интерес разработка новых подходов к послойному синтезу таких соединений, а также нанослоев других оксидов металлов, например ТЮг, Се02 и ряда других, которые могли бы быть матрицей-носителем при получении мультинанослоев, содержащих полиоксометаллаты вольфрама.
В качестве подложек при синтезе были выбраны полированные пластины плавленого кварца и монокристаллического кремния, которые, с одной стороны, являются удобными объектами для исследования различными
Tata -Ag плавл. кварц Tata, С = 0,0018 М, Ag(N03), С=0,001 М Подслой РЕ1, тобр = 20 мин
[PVPON /РАА]- Ag плавл. кварц и Б і PVPON W= 0,15%, pH = 3,0, Комплекс РАА с Ag PAA, W= 0,15 %, AgN03, С = 0,1 М Тобр = 1 МИН, N=5, 10, 15
Ag -Ti02 плавл. кварц и 8 і РАН, С=0,01 М, РАА, С =0,01 М, изопропоксид Ti (Раствор в изопропаноле), Ag(OAc), С = 0,01 М На подложку нанесли 3 слоя РАН-РАА, затем выдерживали в растворах солей титана и серебра
Хитозан /гепарин -Ag Стекло, полиэтиле нтерафтал ат Растворы хитозана и гепарина W= 1 мг/мл, AgN03, С =0,01 М Последовательность синтеза: обработка раствором гепарина, затем хитозана, далее АцШ3
PDDA- CdSe плавл. кварц и Бі PDDA, pH = 8, Ж= 0,5 %, Нанокристаллы CdSe С = 1 мг/мл А
CNT- ЭПОКСИД ные ПОЛИМ. Тефлон Взвесь СОТ в диметилформамиде, Раствор эпоксидного полимера в ацетоне А
PDDA- PSS СОТ Модификация поверхности углеродных нанотрубок
Cu2ZnSn s4- этандит иол плавл. кварц Этандитиол, С=0,01 М в спирте, Коллоидные частицы были растворены в хлороформе А
[РАН/ PSS]- Pd/Fe304 Меламин- формальде гидные частицы Частицы поочередно обрабатывались растворами полиэлектролитов Последовательная адсорбция н.ч. Рй и Ре304
Fe- PAA/PD ADMAC Ацетат целлюлозы FeCl2, С = 0,01 М, РАА, С = 25 %, PDADMAC, С = 20% N=6, Затем обработка раствором соли железа