Физико-химические характеристики и трибологические свойства наночастиц трисульфида молибдена, полученных термолизом серосодержащих соединений

• Автор: Терехин, Дмитрий Викторович
• Шифр специальности: 02.00.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 151 с. : ил.

Содержание
Список использованных сокращений
Введение
Г лава I. Литературный обзор
1.1. Общая характеристика процессов трения
1.2. Типы трибологически активных присадок
1.2.1. Антифрикционные присадки
1.2.2. Противоизносные присадки
1.2.3. Противозадирные присадки
1.3. Серосодержащие соединения молибдена, как
антифрикционные и противоизносные присадки
1.3.1. Сульфиды молибдена
1.3.2. Комплексные серосодержащие соединения молибдена
1.4. Наноразмерные частицы неорганических соединений металлов
1.4.1. Способы получения наночастиц
1.4.1.1. Физические методы получения наночастиц
1.4.1.2. Химические методы синтеза наночастиц
1.4.2. Методы стабилизации наночастиц
1.4.3. Неорганические наноразмерные частицы как присадки
к маслам
1.4.4. Наночастицы сульфидов молибдена
1.5. Выводы из литературного обзора
Г лава II. Экспериментальная часть
2.1. Исходные реактивы и материалы
2.2. Методика проведения опытов
2.2.1. Синтез соединений - прекурсоров наночастиц
2.2.2. Синтез соединений-модификаторов
2.2.3. Получение наночастиц сульфидов молибдена

2.3. Физико-химические методы исследования
2.3.1. Определение термических характеристик
2.3.1.1. Термогравиметрия
2.3.1.2. Моделирование термолиза в ИКС-кювете
2.3.1.3. Разложение в атмосфере аргона
2.3.2. УФ- и ИК-спектрометрия, ЯМР-спектрометрия
2.3.3. Атомно-силовая микроскопия
2.3.4. Сканирующая электронная микроскопия
2.3.5. Определение размеров наночастиц
2.3.6. Определение трибологических параметров
Глава III. Результаты и их обсуждение
3.1. Получение и характеристика тетратиомолибдатов
3.1.1. Элементный анализ
3.1.2. УФ-спектроскопия
3.1.3. ИК-спектроскопия
3.1.4. Термические методы анализа
3.1.4.1. Термогравиметрия
3.1.4.2. Термолиз тетратиомолибдатов в кювете ИК-спектрометра
3.2. Получение и физико-химические свойства наночастиц
сульфидов молибдена
3.2.1. Синтез наночастиц сульфидов молибдена
3.2.2. Представления о строении трисульфида молибдена
3.2.3. Определение среднего размера нано-МоБз
и распределения по размерам
3.2.4. Растворимость и стабильность дисперсий наночастиц
в органических средах
3.3. Трибологические характеристики соединений молибдена
3.3.1. Бис(тетраалкиламмоний) тетратиомолибдаты
3.3.1.1. Противоизносные свойства

3.3.1.2. Антифрикционные свойства
3.3.2. Наночастицы трисульфида молибдена
3.3.2.1. Противоизносные свойства
3.3.2.2. Антифрикционные свойства
3.4. Характеристика поверхности трения
Выводы
Список литературы
Приложение

молибденового комплекса в результате трибоконтакта на поверхности трения образуются слои МоЭг и сульфата. В случае комбинации комплексов молибдена и цинка сульфат не образуется, а превращение молибдена в Мо(У1) не имеет места, т.е. процессы окисления не происходят. Из дитиофосфата цинка на поверхности формируется слой полифосфата, который препятствует окислению дисульфида молибдена.
В последние годы были выполнены исследования по применению водных растворов соединений молибдена, обладающих трибологической активностью [90, 91]. В этих работах были использованы тиомолибдаты тетраалкиламмония общей формулой (К4М)2Мо84,, где II = Н, метальная или пропильная группа. Методом Римановской спектроскопии показано, что на поверхности трения образуется пленка дисульфида молибдена.
Таким образом, результаты этой части литературного обзора показывают, что серосодержащие соединения молибдена являются наиболее эффективными и перспективными трибологически активными присадками к смазочным материалам. При этом необходимо подчеркнуть многофункциональность их действия, т.е. сочетание высокой активности в процессах трения и износа с эффективностью ингибирующего действия в качестве антиоксидантов. Вместе с тем следует отметить, что синтез растворимых в углеводородных средах серосодержащих комплексных соединений молибдена весьма сложен. Воспроизводимость параллельных опытов по их получению оказывается недостаточно высокой, синтезы необходимо проводить в анаэробных условиях с применением тщательно обескислороженных растворителей. Но главный недостаток получения дитиофосфатов или дитиокарбаматов заключается в использовании в качестве исходных реагентов токсичных соединений - пентасульфида фосфора или сероуглерода.