Определение структурно-группового состава и общего содержания углеводородов в нефтях и нефтяных загрязнениях спектральными методами

• Автор: Знаменщиков, Александр Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Тюмень
• Количество страниц: 133 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1. Углеводороды нефти
1.1. Классификация нефтей по углеводородному составу
1.2. Компонентный состав углеводородов нефти
1.3. Стандартные схемы исследования нефтей
2. Нефтяные загрязнения природных объектов
2.1. Загрязнение воды нефтяными углеводородами
2.2. Распределение нефтяных углеводородов в почве
2.3. Трансформация нефтяных углеводородов в природных объектах
2.4. Аналитическое определение нефтепродуктов в составе нефтяных загрязнений
3. Методы спектрального определения группового состава и общего содержания нефтепродуктов
3.1. Анализ группового углеводородного состава спектральными методами
3.2. Инфракрасный диапазон
3.3. Ультрафиолетовый диапазон
3.4. Комбинированные спектральные методы определения содержания нефтепродуктов
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
1. Объекты исследования и реактивы
2. Методы исследования
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
1. Методологические основы определения структурно-группового состава нефтепродуктов
2. Разработка универсальной смеси углеводородов для ИК-спектрофотометрии и флуориметрии нефтепродуктов
2.1. Компонентный состав алкильной группы
2.2. Компонентный состав арильной группы калибровочной смеси
2.3. Сравнение результатов калибровки средств измерений по КС-6 и ГСО для методов ИК-спектрофотометрии и флуориметрии
3. Определение структурно-группового состава и общего содержания углеводородов в нефтях
3.1. Определение структурно-группового состава нефтепродуктов методами ИК-спектрофотометрии и флуориметрии
3.2. Исследование нефтей спектральными методами
4. Исследование модельных систем «вода-нефть» и «вода-почва-нефть»
4.1. Модельная система «вода-нефть»
4.2. Модельная система «вода-почва-нефть»
5. Исследование природных объектов, загрязненных нефтепродуктами
5.1. Определение структурно-группового состава и содержания нефтепродуктов в образцах почв
5.2. Определение структурно-группового состава и содержания нефтепродуктов в образцах твердой фазы буровых шламов
5.3. Определение структурно-группового состава и содержания нефтепродуктов в озерах различных природных зон Западной Сибири
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Список сокращенных наименований
А - «ароматичность», параметр;
АО - автономный округ; анал. - аналитический (-ая), Аанал; БАФ - смесь бифенила, аценафтена и фенантрена;
БНФ - смесь бифенила, нафталина и фенантрена;
возб. - возбуждение (-ия), Авозб; ГОСТ - государственный стандарт; ГСО - государственный стандартный образец;
ИК - инфракрасный (-ая); инт. - интегральный (-ая), Оинт; КС-6 - шестикомпонентная калибровочная смесь углеводородов;
МУК - методические указания для контроля;
нефт. - нефтяной (-ая), СнефТ;
НП - нефтепродукты;
ГГ - «парафинистость», параметр; ПАВ - поверхностно-активные вещества;
ПАУ - полициклические ароматические углеводороды;
ПДК - предельно-допустимая концентрация;
ПНД Ф - природоохранный нормативный документ федеральный;
РД - руководящий документ; per. - регистрация (-ии), Арег; см. - смолистая фракция;
ТКС - трехкомпонентная смесь;
ТУ - технические условия;
УВ - углеводороды;
УФ - ультрофиолетовый (-ая); фл - флуориметрический (-ая), СфЛ;
ХМАО - Ханты-Мансийский автономный округ;
ЯНАО - Ямало-Ненецкий автономный округ;
Aik - алифатический (-ая), алкильный (-ая);
Аг - ароматический (-ая);
TOC - total organic carbon, общий органический углерод (показатель).

переработки» (ГОСТ 17.1.4.01-80) [51]. В соответствии с ГОСТ 17.4.2.01-81 данный параметр входит в перечень показателей санитарного состояния почв и гидросферы [52].
Количественное определение НП регламентировано гравиметрическим, спектральными и хроматографическими методами анализа. Поэтому на практике под НП понимается сумма неполярных и малополярных углеводородов, экстрагирующихся гексаном в соответствии с методикой гравиметрического определения [50, 53-54]. Однако при использовании методики ИК-
детектирования гексан не пригоден в качестве растворителя, поэтому под НП также понимается сумма неполярных и малополярных углеводородов, не сорбирующихся на колонке с оксидом алюминия при их хроматографическом отделении из экстракта нефтяных компонентов четыреххлористым углеродом [55].
Все лабораторные исследования по определению содержания НП в натурных образцах начинаются с концентрирования загрязнителей. Далее экстракт (или выделенный битумоид по терминологии Н.Б. Вассоевича [56]) очищают от мешающих веществ и анализируют каким-либо физикохимическим методом, или используется комплекс методов в зависимости от поставленной задачи.
Известен целый ряд методов концентрирования НП: жидкофазная,
твердофазная, сверхкритическая флюидная и газовая экстракция, различные хроматографические методы - адсорбционная, распределительная, осадочная и газовая хроматография. Мешающие определению НП вещества чаще всего отделяют методом колоночной хроматографии на оксиде алюминия, силикагеле или фторосиле. В методе тонкослойной хроматографии стадии концентрирования НП и отделение мешающих определению веществ сочетаются [57]. Методология пробоподготовки с использованием сверхкритической флюидной экстракции, возможности ее сочетания с