Разработка технологии синтеза этоксисиланов взаимодействием кремния с этиловым спиртом

• Автор: Маркачева, Анна Александровна
• Шифр специальности: 02.00.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 114 с. : ил.

Содержание

ВВЕДЕНИЕ
1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Методы получения алкоксисиланов
1.1.1. Получение алкоксисиланов этерификацией
1.1.2. Получение алкоксисиланов прямым взаимодействием кремния и спиртов
1.1.2.1. Исходные реагенты для синтеза алкоксисиланов
1.1.3. Способы проведения синтеза алкоксисиланов
1.1.3.1. Метод получения алкоксисиланов в парогазовой среде
1.1.3.2. Метод получения алкоксисиланов в жидкой фазе
2. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
2.1. Синтез этоксисиланов
2.1.1. Выбор и подготовка исходных компонентов к синтезу
2.1.1.1. Подготовка кремния
2.1.1.2. Подготовка спирта
2.1.1.3. Катализатор
2.1.1.4. Растворитель
2.1.2. Газофазный метод прямого синтеза триэтоксисилана
2.1.3. Исследование синтеза этоксисиланов в среде растворителя
2.1.3.1. Приготовление и активация реакционной массы
2.1.3.2. Синтез этоксисиланов
2.1.4. Тепловой эффект реакции взаимодействия кремния с этиловым
спиртом
2.2. Влияние спирта на стабильность продуктов реакции

2.3. Исследование процесса получения тетраэтоксисилана взаимодействием смеси этоксисиланов с этиловым спиртом
2.4. Исследование влияния тетраэтоксисилана на состав продуктов реакции при взаимодействии кремния с этиловым спиртом
2.5. Исследование паро-жидкостного равновесия в системе термолан-спирт и термолан-этоксисилоксаны
2.6. Регенерация растворителя
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3 .1. Определение содержания кремния в кремнийорганических продуктах
3.2. Определение содержания воды в спирте
3 .3. Определение диаметра частиц методом седиментации
3.4. Определение тангенса угла естественного откоса кремния
3.5. Определение состава продуктов реакции методом газо-жидкостной хроматографии
ВЫВОДЫ
4. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время в мире производится более 100000 тонн различных эфиров кремниевой кислоты и продуктов на их основе, включая триметокси-силан, триэтоксисилан, тетраметоксисилан, тетраэтоксисилан,
олигоэтоксисилоксаны - этилсиликаты, эфиры других спиртов.
Наиболее широкое применение в промышленности нашли тетраэтоксисилан, продукты частичного гидролиза тетраэтоксисилана -этоксисилоксаны - этилсиликаты-32, -40 и 50, "готовые связующие". В промышленно развитых странах производится до 20 типов "готовых связующих". Наиболее широко эти продукты используются для изготовления керамических форм при точном литье в машиностроении [1-2].
Тетраэтоксисилан и этилсиликаты находят исключительно широкое применение в качестве исходных продуктов для модификации полимеров, получения кремнийорганических соединений - жидкостей и лаков, в производстве антикоррозионных протекторных красок, тампонажных растворов и гидроизолирующих составов в нефтедобывающей промышленности. На основе этилсиликатов разработано новое связующее для крупногабаритных форм - олигофурфурилоксисилоксаны, которые позволяют заменить фенольные и мочевиноформальдегидные смолы и при этом значительно улучшить экологическую обстановку в литейных цехах.
Триэтоксисилан используется для получения моносилана и полупроводникового кремния, тетраэтоксисилан - для высокочистой двуокиси кремния для получения кварцевого стекла в оптико-волоконной технике, компонентов катализаторов и других областях. Особое место занимает производство карбофункциональных кремнийорганических мономеров, которые широко используются в качестве аппретов и модификаторов полимеров.

коррозионноактивны, что позволяет изготавливать оборудование из не дорогостоящих конструкционных материалов, например из углеродистой стали. Полный цикл получения конечных продуктов короче из-за отсутствия стадии синтеза хлорсиланов, что дает возможность производить продукты с меньшими затратами, как капитальными, так и эксплуатационными, в результате чего конечные продукты оказываются более дешевыми по сравнению с традиционной технологией.
При прямом синтезе алкоксисиланов просто решаются вопросы утилизации газообразных побочных продуктов и отходов производства. Побочным продуктом является водород, а его можно использовать для технологических целей непосредственно на предприятии или в качестве экологически чистого энергоносителя при его сжигании. Отходом производства является шлам, представляющий собой инертные примеси, присутствующие в исходном кремнии и не вступающие в реакцию.
Анализ литературы показывает, что большинство работ посвящено изучению реакции кремния с метиловым спиртом. Для реакции этилового спирта с кремнием на большинство вопросов, которые решены для реакции с метанолом, ответы отсутствуют. Без решения этих вопросов невозможно создание технологии. Это определение динамики процесса в зависимости от исходных реагентов, условий проведения синтеза и подачи реагентов в реакционную среду, эффективности перемешивания и температуры.