Особенности определение стероидов в биологической жидкости газохроматографическим методом

• Автор: Орлов, Евгений Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02, 02.00.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 201 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ. ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗНАЧЕНИЕ. Получение стероидных профилей мочи с использованием насадочных колонок
1.1.1. Ферментативный гидролиз конъюгатов
1.1.2. Очистка для повышения избирательности хроматографирования
1.1.3. Немодифицированные стероиды
1.1.4. Дериватизация
1.1.5. Кислотный гидролиз конъюгатов
1.1.6. Автоматизированные методы
1.1.7. Совершенствование техники хроматографирования
1.1.8. Дальнейшее развитие метода
1.2. Экстракция
1.2.1. Экстракция типа жидкость/жидкость
1.2.2. Твердофазная экстракция
1.2.3. Сверхкритическая экстракция
1.3. Гидролиз
1.3.1. Кислотный гидролиз
1.3.2. Ферментативный гидролиз
1.3.3. Аммонолиз

1.3.4. Метанолиз
1.3.5. Сольволиз
1.4 Дериватизация
1.4.1. Силилъные производные
1.4.2. Циклические диэтилсипиловые производные
1.4.3. TMSenol-TMS производные
1.4.4. Аллилдиметилсилилъные производные
1.4.5. Одновременное силилирование и метоксилирование
1.4.6. Фторпроизводные
1.4. 7. Гептафторбутильные производные
1.4.8. 3,5-Бис-трифторметилбензоильные производные
1.4.9. Перфторацилъные производные
1.4.10. Смешанные ТМС - фторпроизводные
1.4.11. Производные циклобората
1.4.12. Ацильные производные
1.5. Газовая хроматография с использованием капиллярных колонок
1.5.1 Библиотека газохроматографических параметров
1.6. Автоматизация и компьютеризация
1.7. Диагностическое значение стероидных профилей мочи
1.7.1. Абсолютные нормы
1.7.2. 21-Гидроксилазный дефицит
/. 7.3. 11-Гидроксипазный дефицит

/. 7.4. Комбинированный 21-гидроксилазный и 11-гидроксилазный дефицит
1.7.5. Дефицит 3-дегидрогеназы
1.7.6. 17а-Гидроксилазный дефицит
1.7.7. 17,20-Лиазный дефицит
1.7.8. Комбинированный 17а-гидроксилазный и 17,21-десмолазный дефицит
1.7.9. Кортизол-11-дегидрогеназный дефицит (11-ОН)
1.7.10. Кортизон редуктазный дефицит
1.7.11. 5 а-Редуктаза
1.7.12. СП синдрома Иценко-Кушинга
1.7.13. Синдром Конна
1.7.14. Фракции глюкоронидов и сульфатов
1.7.14. Беременность
1.7.15. Гестоз
1.7.16. СП новорожденных
1.7.17. Эстрогенные СП

1.7.19. Уремия
1.7.20. Другие области применения СП
1.8. Постановка задачи

1.4.6. Фторпроизводные. Трифторацильные производные стероидов применяли для хроматографических исследований с самых первых шагов, то есть, начиная с 1961 года [109]. И сегодня эти соединения имеют большое практическое значение, что обусловлено, прежде всего, их высокой летучестью. Другое достоинство заключатся в том, что использование при их анализе датчика, основанного на принципе захвата электронов (ЗЭ) позволяет значительно повысить чувствительность метода, например, чувствительность детектора ионизации в пламени (ДИП) на ацильные производные составляет 20 нг, в то время как для детектора ЭЗ, если применять гептафторбутираты составляет - 50 пг [110].
Извлеченные из микросом плаценты андрогены, имеющие гидроксильные группы в молекуле, анализировали, переведя их предварительно в трифторацильные производные [111]. В виде производных пентафторбензилгидрокси-ламина определяли 5а-андростан-16-ен-Зон в хребтовом жире поросят [112].
1.4.7. Гептафторбутилэфирные производные. Используя данные соединения, определяли эстрадиол в сыворотке крови [113]. А также андрогены (тестостерон, 5а-дигидротестостерон, 5а-андростен-За,17-диол) в плазме и ткани простаты. При этом чувствительность составляла 0,5-1,5 пг [114]. В этом же виде двенадцать анаболических стероидов одновременно определяли в моче теленка [115].
1.4.8. 3,5-Бис-трифторметилбензоильные производные. Рассматривая возможность использования 3,5-бис-трифторметилбензоильных производных в