Электрохимически генерированные реагент-окислители и кулонометрическое определение органического и неорганического углерода в воде

• Автор: Шмальц, Виктор Викторович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 130 с.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Обобщающие показатели, характеризующие загрязнение воды органическими веществами
1.2. Методы разложения органических веществ в водах
1.2.1. Высокотемпературное термическое разложение органических веществ
1.2.2. Жидкофазное окисление органических веществ
1.2.2.1. Окисление органических веществ с помощью перманганата
калия
1.2.2.2. Окисление органических веществ с помощью бихромата калия
1.2.2.3. Персульфатный способ окисления органических веществ в воде
1.3. Методы определения суммы органических веществ в воде
1.3.1. Фотохимический метод определения органического углерода
1.3.2. УФ-спектрофотометрия при определении органически связанного углерода
1.3.3. Электрохимические методы определения органического углерода
1.3.4. Хроматографические методы определения органического углерода
1.4. Способы регистрации продуктов минерализации органических веществ

1.5. Основные аналитические схемы и операции определения органического углерода
1.6. Анализ литературного обзора и постановка задачи
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
2.1. Используемые реактивы и оборудование
2.2. Обоснование схемы анализа органического углерода
2.3. Кулонометрический анализатор диоксида углерода
2.4. Очистительная система для устранения кислых примесей и озона
2.5. Электрохимический способ получения пероксодисульфат-иона
при повышенных температурах
2.5.1. Выбор исходного реагента для получения БгОв2"
2.5.2. Влияние плотности тока на образование пероксодисульфат-иона
2.5.3. Влияние промотирующего агента на образование пероксодисульфата аммония
2.5.4. Влияние кислотности электролита на время образование пероксодисульфат-иона
2.5.5. Электрохимическая реакция образования озона
2.6. Определение неорганического углерода
2.7. Определение растворенного и общего органического углерода
2.7.1. Влияние температуры и кислотности окислительной системы
на полноту окисления РОУ пробы

2.7.2. Обосновавние минимальной концентрации окислителя для
количественного определения РОУ
2.8. Использование электрохимически полученного окислителя для определения низких концентрацией ОУ
2.9. Принцип работы и блок-схема анализатора общего органического углерода
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

1.5. Основные аналитические схемы и операции определения органического углерода
Анализ литературных данных позволяет установить основные этапы, необходимые для реализации схемы определения органического углерода:
1) Удаление неорганического углерода
Практически во всех методах определения органического углерода проводится предварительное удаление из пробы растворимых карбонатов, гидрокарбонатов и растворимого диоксида углерода. Для этого используется вакуумирование или продувка газом-носителем закисленной пробы. Последний способ нашёл широкое применение на практике. При pH = 2-3 практически весь неорганический углерод находится в форме С02. Очистка водных проб от НУ осуществляется подкисле-нием пробы до pH = 3 и удалением образующегося С02 путём продувки газом-носителем [22]. В ряде случаев пробу нагревают до 50 - 60 °С или используют низкотемпературное (»150 °С) каталитическое разложение минерального углерода до диоксида углерода [19].
2) Окисление продуктов неполного окисления органического углерода
Поток газа-носителя может выводить из анализируемой водной пробы, наряду
с диоксидом углерода, на стадии удаления НУ или непосредственно при анализе органического углерода часть летучих органических соединений. Для дополнительного окисления ЛОВ газовый поток на пути к детектору С02 пропускают через вставленную в микропечь и нагретую до высоких температур (700 - 950 °С)