Поведение макрокомпонентов и примесей при вакуумной дистилляции расплавов стекол систем As-Se и As-S-Se

• Автор: Курганова, Александра Евгеньевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 141 с. : ил.

Глава 1. Строение и свойства стекол на основе сульфидов и селенидов
мышьяка (лит. обзор)
1.1. Стеклообразование в системах Аб-Б, Аэ-Бе, Аз-Б-Бе
1.2. Структура стекол
1.3. Свойства стекол систем Аз-Бе и Аз-Б-Бе
1.3.1. Термические и термомеханические свойства 2
1.3.2. Оптические свойства
1.3.3. Влияние примесей на прозрачность стекол
1.4. Вакуумная дистилляция расплавов халькогенидов
мышьяка
1.4.1. Состав высокотемпературных паров
халькогенидов мышьяка
1.4.2. Применение вакуумной дистилляции для очистки 39 халькогенидов мышьяка
1.5. Цель и задачи исследований
Глава 2. Разработка методик определения макрокомпонентов в стеклах
систем Ав-Бе и Аз-Б-Зе
2.1. Рентгенофлуоресцентный анализ стекол системы Аэ-8-8е
2.1.1. Приготовление образцов сравнения
2.1.2. Методика анализа
2.2. Рентгенофлуоресцентный анализ стекол системы Ав -8е
2.3. Химическое определение макросостава стекол системы
Аэ-Бе
Глава 3. Вакуумная дистилляция расплавов селенидно-мышьяковых
стекол
3.1. Дистилляция в замкнутой системе
3.1.1. Методика эксперимента
3.1.2. Макросостав дистиллята и кубового остатка
3.1.3. Содержание примесей в дистилляте и кубовом
остатке
3.2. Дистилляция в открытой системе
3.2.1. Методика эксперимента

3.2.2. Макросостав фракций
3.2.3. Прмесный состав фракций
3.3. Свойства стекол, полученных из фракций дистиллята
3.3.1. Термические свойства
3.3.2. Спектры пропускания
Глава 4. Исследование фракционирования макрокомпонентов при 99 вакуумной дистилляции расплавов сульфоселенидов мышьяка
4.1. Методика эксперимента
4.1.1. Получение исходных стекол
4.1.2. Дистилляция в замкнутой системе
4.2. Результаты эксперимента
4.2.1. Макросостав фракций
4.2.2. Примесный состав фракций
4.2.3. Свойства стекол, полученных из фракций 106 дистиллята
Глава 5. Обсуждение результатов
5.1. Поведение макрокомпонентов при дистилляции
расплавов селенидно-мышьяковых стекол
5.2. Поведение примесей при дистилляции расплавов
селенидно-мышьяковых стекол
5.3. Фракционирование макрокомпонентов при дистилляции
как способ получения стекол с заданной разницей
показателя преломления
5.4. Поведение макрокомпонентов при вакуумной 124 дистилляции расплавов стекол системы As-S-Se
Выводы
Литература

Актуальность темы. Стекла систем Аз-Бе и As-S-.Se являются оптическими материалами, интерес к которым обусловлен их привлекательными свойствами - высокой прозрачностью в среднем ИК - диапазоне, нелинейностью оптических свойств, устойчивостью к воздействию атмосферной влаги. Из стекол на основе селенида и сульфоселенида мышьяка изготавливают оптические элементы (окна, линзы) для проходной оптики и волоконные световоды. Волоконные световоды из этих стекол пригодны для использования в приборах для бесконтактного контроля температуры в медицинской практике и технологических процессах, для дистанционного обнаружения нагретых тел, в том числе в военной технике. Их можно использовать в системах контроля состава жидкостей, газов, биологических объектов, поскольку в области их прозрачности (1-12 мкм) лежат частоты колебательных переходов химических соединений.
Стекла получают плавлением шихты из высокочистых простых веществ с заданным соотношением элементов в вакуумированных кварцевых ампулах с последующим охлаждением расплава по температурно-временному режиму, обеспечивающему максимально возможную микрооднородность стекла. В ряде случаев стеклообразующий расплав подвергают дополнительной очистке с использованием химических и дистилляционных методов. Для изготовления волоконного световода необходимы два стекла с близкими термическими и физико-механическими свойствами, но отличающиеся показателями преломления. Эти стекла, отличающиеся по составу, получают в отдельных экспериментах.
При получении стекол систем Аэ-Бе, Аб-Б-Бє и волоконных световодов из
них существует две группы проблем. Первая из них - получение стекол с низким
содержанием лимитируемых примесей - соединений водорода, кислорода,
углерода и кремния. Эти примеси имеют полосы селективного поглощения в
области прозрачности стекол и ответственны за несобственные оптические
потери в световодах. Задача решается использованием высокочистых исходных

Измерение интенсивностей и построение градуировочных характеристик
Регистрировали Ка-линии характеристического излучения мышьяка, серы и селена. Сканирование профиля выбранной линии показало отсутствие наложений со стороны линий других элементов. Фон для каждого элемента измерялся по обе стороны аналитической линии в выбранных точках снятого спектра симметрично к максимуму линии (рис. 19-21).
Рис. 19. Рентгенофлуоресцентный спектр Ка-линии мышьяка