Нетрадиционные методы определения параметров плавления и синтеза высокотемпературных неметаллических материалов

• Автор: Костановский, Александр Викторович
• Шифр специальности: 01.04.14
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 256 с. : ил.

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ОБЪЕДИНЕННЫЙ ИНСТИТУТ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР
УДК. 621.791.72; 536.423; 536.421;
На правах рукописи
КОСТАНОВСКИЙ Александр Викторович
НЕТРАДИЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПЛАВЛЕНИЯ И СИНТЕЗА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
Специальность: 01.04.14 - Теплофизика и молекулярная физика
Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук
Консультант: проф. Кириллин А.В.
Москва
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ОбЗОР РАбОТ ПО ИССЛЕДОВАНИЮ ПАРАМЕТРОВ ПЛАВЛЕНИЯ -15.
ВНМ (C,BN,AINuSi3N4).
1.1. Р -Т диаграмма С в окрестностях тройной точки твердое тело- -15. жидкость-пар. Параметры плавления С (методы и техника измерения).
1.2. Температура плавления и температурная зависимость давления - 29. диссоциации BN, A1N и Si3N4 Обсуждение литературных данных.
1.2.1. Нитрид бора, BN
1.2.2. Нитрид алюминия, AIN -37.
1.2.3. Нитрид кремния, Si3N4. -43.
1.3. Постановка задачи исследования - 47.
Глава 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО - 48.
ЭКСПЕРИМЕНТА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПЛАВЛЕНИЯ ВНМ.
2.1. Техника высокотемпературного эксперимента для определения -48 параметров плавления ВНМ.
2.1.1. Лазерные источники нагрева и оптическая система подвода - 49. лазерного луча к поверхности образца.
2.1.2. Камера высокого давления КВД и газовакуумная система -53.
стенда.
2.1.3. Автоматизированная система сбора данных, обработки и - 56. управления экспериментом с помощью ЭВМ.
2.1.4. Система температурной диагностики и калибровочные - 59 устройства: пирометр и модель абсолютно черного тела, АЧТ.
2.1.4.1. Пирометры. -59.
2.1.4.2. Высокотемпературные модели абсолютно черного - 60.
тела (АЧТ).
2.2. Методика для определения параметров плавления ВНМ в условиях - 79. стационарного лазерного нагрева.
2.2.1. Метод визуального контроля. -80.
2.2.1.1. Результаты исследований температурной -80.

устойчивости (плавления) AIN в вакууме, неоне, на воздухе
2.2.1.2. Результаты исследований в атмосфере N2 в области давлений 0,1 -10 МПа при стационарном лазерном нагреве.
2.2.2. Метод термограмм.
2.2.2.1. Результаты исследований температуры плавления на модельных (титан, цирконий) веществах.
2.2.2.2. Окись алюминия А1203.
2.3. Выводы по главе 2.
Глава 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПЛАВЛЕНИЯ ВНМ И ИХ ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ.
3.1. Фазовая диаграмма С в области давлений 15-30 МПа.
3.1.1. Экспериментальные исследования параметров кривых фазового равновесия (плавление и кипение): твердое тело - жидкость и жидкость - пар.
3.1.2. Обсуждение результатов.
3.2. Параметры конгруентного плавления BN в области давлений 3 - 50 МПа.
3.3. Параметры инконгруэнтного плавления Si3N4 в области
МПа.
3.4. Разработка научных основ получения поликристаллического AIN (ПAIN) (параметры плавления AIN и их использование).
3.4.1. Параметры плавления AIN в области давлений

3.4.2. Метод плавления поверхностного слоя керамики из AIN с помощью лазерного нагрева и получение поликристаллического AIN (ПAIN).
3.5. Выводы по гпаве 3.
Глава 4. ТРАДИЦИОННЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА ТОНКИХ ПЛЕНОК (ТП) AIN (новые подходы).
4.1 .Особенности методов получения, аппаратура и свойства ТП AIN (краткий обзор).
4.1.1. Методы химического осаждения ТП AIN

-83.
-84.
-87.
-99.
- 101.
- 103.
- 103.
- 104.
-109.
-115.
-122.
-129.
-130.
-135.
-147.
- 149. -149. -150.
К4 = Р2ы/РЫ2; Ы2г <>2Ыг (4)
Все остальные идущие в системе реакции, в том числе реакцию разложения ВЫ: 2 Впк <-> 2 Вг + Ы2 (5) или 2 Впк 2 Вк + Ы2г (6) можно составить из реакций, использованных для составления системы уравнений (1-4).
Заметим, что во всех используемых уравнениях величины общего и парциальных давлений являются безразмерными, так как под ними подразумеваются отношения соответствующего давления к стандартному давлению Р0, равному 101325 Па. Например, Рвы = Рвы/Ро-
Для случая, когда конденсированной фазой является ВЫ (вариант 2), система уравнений отличается тем, что из-за отсутствия конденсированного В не может быть использовано уравнение (1). Оно заменяется на уравнение, представляющее собой выражение общего давления газовой среды в термодинамической системе через сумму парциальных давлений составляющих ее газов (закон Дальтона):
Р = Рц + Рв + Рвы + РN2 (7)
Для условий, когда конденсированная фаза состоит только из В (вариант 3), система уравнений составляется аналогично предыдущему с той лишь разницей, что теперь уравнение (7) заменяет в системе уравнений (1-4) уравнение (2) , которое не может быть использовано из-за отсутствия конденсированного ВЫ.
Системы уравнений для всех трех вариантов расчета были проанализированы, рассчитаны границы областей на Р - Т диаграмме. В результате оказалось, что область существования конденсированного ВЫ лежит выше и правее кривой 1 (см. рис. 1 - 7). Если принять во внимание