Плазмохимический реактор для синтеза фуллеренов и исследование продуктов синтеза

• Автор: Чурилова, Яна Николаевна
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 81 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА Е Фуллерены и методы их получения
1.1 История открытия фуллеренов. Строение С60 и С
1.2 Генерация фуллеренов
1.3 Выделение фуллеренов
ГЛАВА II. Установка для плазмохимического синтеза
фуллеренов
ГЛАВА III. Рентгенофазовые исследования продуктов
синтеза, полученных в различных частях установки
ГЛАВА IV. Продукты синтеза плазмохимического реактора
и их исследование
ГЛАВА V. Биологическая активность водорастворимого
препарата, полученного из синтезированных фуллеренов
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. Фуллерен является новым, очень интересным объектом для исследования, с большими перспективами практического применения, поэтому актуальной является задача создания установки, повышающей его выход. Эта задача представляет собой один из основных путей существенного продвижения исследований этого нового класса веществ. К методам генерации фуллеренов относится термическое испарение графита в дуге, что позволяет получать около 1 г/ч С60 и 0.1 г/ч С70. Однако, несмотря на то, что этот метод, предложенный Кретчмером, решил проблему генерации фуллеренов в препаративных количествах, дальнейший рост производительности сдерживался тем, что этот метод предусматривает вакуумирование камеры, с последующим созданием в ней гелиевой атмосферы (100 тор). Дуга, возникающая между электродами, имеет сравнительно малый размер, поэтому испарение углерода с поверхности электродов происходит практически при одной температуре, а низкое, постоянное давление не обеспечивает хорошее охлаждение и быстрый отвод образовавшихся фуллеренов из области разряда, что приводит к их разрушению до осаждения на стенках водоохлаждаемой камеры.
Если фуллерен С6о изучен уже достаточно хорошо, то фуллерены с более высоким числом атомов, например С70, имеют небольшой выход при существующих в настоящее время методиках производства и потому у ученых возникают трудности при их исследовании. Установки с высоким выходом С70 (до 70%) не являются подходящими для препаративного синтеза фуллеренов. Поэтому, актуальность проведенной работы по созданию установки на основе углеродной плазменной струи килогерцового диапазона частот для генерации фуллеренов обусловлена необходимостью упростить процесс получения фуллеренов, а также найти условия синтеза, которые обеспечивали бы

повышение доли С70 в образующемся углеродном конденсате, т.к. в широко используемом методе Кретчмера его процентный выход составляет 10% по отношению к общей массе фуллеренов, вследствие чего С70 на сегодняшний день является гораздо менее исследованным, чем Сбо- В установке, представленной в данной диссертационной работе, кинетика процесса образования фуллеренов смещена в сторону увеличения выхода С7о- Это происходит благодаря тому, что при осуществлении разряда кГц диапазона частот между двумя углеродными электродами, формируется струя углеродной плазмы с температурой от 5000 К до 2000 К, а совмещение струи с потоком гелия и близость расположения водоохлаждаемых поверхностей обеспечивает хорошее охлаждение, образовавшихся продуктов синтеза.
Исследование полученных веществ спектроскопией в УФ, видимой и ИК областях, ЭПР-, масс-спектроскопии, электронной микроскопии методами и рентгенофазовым анализом позволяет полнее выявить и понять основные особенности процесса синтеза фуллеренов.
Актуальным также является создание водорастворимых соединений фуллеренов, с точки зрения их использования в медицинских целях, как биологически активных веществ.
Цель работы. Вследствие практической важности фуллеренов целью работы являлось создание плазмохимического реактора, позволяющего синтезировать фуллереновую смесь с высоким содержанием С70 и исследование возможностей и особенностей синтеза фуллеренов в струе углеродной плазмы. Исходя из вышеизложенного, в диссертационной работе были поставлены следующие задачи:
1. создание установки, которая обеспечила бы с одной стороны выход углеродного конденсата с высоким содержанием С70, а с другой, дала бы возможность регистрировать различные параметры плазмы, при которых формируются определенные структуры углерода;

Рис.2.6. Динамические ВАХ для разных токов.
При снижении силы тока в результате того, что температура и степень ионизации плазмы соответствуют более высоким значениям силы тока в предшествующий момент, напряжение горения ниже, чем во время разогрева дуги.
Ниже определенного значения силы тока напряжение переменного тока становится недостаточным для поддержания горения, и дуга гаснет. В следующей половине периода переменного тока с обратной полярностью дуга вновь зажигается.
Дальнейшие исследования показали, что дуга образуется в начале периода напряжения между кромкой центрального раскаленного электрода и