Технология глубокой очистки эфиров ортофосфорной кислоты

Технология глубокой очистки эфиров ортофосфорной кислоты

Автор: Пилюгин, Валерий Михайлович

Автор: Пилюгин, Валерий Михайлович

Шифр специальности: 05.17.01

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2002

Место защиты: Москва

Количество страниц: 96 с. ил

Артикул: 2317777

Стоимость: 250 руб.

Технология глубокой очистки эфиров ортофосфорной кислоты  Технология глубокой очистки эфиров ортофосфорной кислоты 

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1. Способы получения алкилфосфатов
2. Химические свойства триалкилфосфатов
3. Физикохимические свойства триалкилфосфатов
4. Методы очистки триалкилфосфатов
И. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
1. Исследование физикохимических свойств зриметилфосфата и трибугилфосфата.
1.1. Плотность трнметилфосфата и трибугилфосфата
1.2. Вязкость трнметилфосфата и трибугилфосфата
1.3. Поверхностное натяжение трибугилфосфата и трнмстилфосфата
1.4. Давление паров трнметилфосфата и трибугилфосфата
2. Определение химических форх примесей в трнмстилфосфатс и
три бутил фосфат с.
3. Глубокая очистка ТБФ вакуумной ректификацией.
3.1. Изучение фазового равновесия жидкостьпар бинарных систем на основе трибугилфосфата
3.1.1. Коэффициент разделения в системе ТБФнбугалол
3.1.2. Коэффициенты разделения в системе трибутилфосфат микропримесь кислотного характера
3.2. Кинетика разложения ТБФ с учетом поведение воды
3.3. Сравнение различных методов очистки ТБФ
3.4. Гидродинамические и массообмснныс характеристики трнметилфосфата и трибугилфосфата
4. Промышленная установки глубокой очистки трибу гилфосфата.
4.1. Выбор конструкционного материала для установки
4.2. Установка очистки трибутилфосфата
4.3. Исходные материалы
4.4. Проведение процесса очистки
4.5. Утилизация предгона и кубовых остатков
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Полученные вещества находятся на уровне лучших зарубежных аналогов и позволяют проводить разработку приборов спецтехники высокого качества на предприятиях потребляющих отраслей. I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР Способы получения. Химические н физико-химические свойства алкилфосфатных соединений. Методы очистки. Способы получения алкилфосфатов. Для связывания хлористого водорода обычно используют пиридин, диапкиланилины, гидрохинон или третичный амин растворенные в подходящем инертном растворителе (бензол, толуол и т. Образующиеся в процессе взаимодействия кислоты с основанием аддукты отфильтровываются или вымываются охлажденной смесыо разбавленных кислот [7]. Основание можно выбрать согласно полученным данным []. Этот метод дает лучшее лабораторное приготовление алкилфосфатов всех видов. Реакция избытка спиртов с хлорокисыо фосфора [2,3]. РОСЬ + ЗКОН (1Ю). Образование алкилфосфатов требует ряда условий. В частности, объем спирта намного превышающий требуемое количество по стехиометрии, а кроме того необходимы низкие температуры и быстрое удаление хлористого водорода. Высокие температуры резко понижают выход алкилфосфатов []. Хлористый водород ускоряет разложение образующегося эфира []. Хлористый водород может быть удален путем длительного откачивания с перемешиванием, путем продувки инертным газом [], или промывкой неочищенной смеси холодными водными щелочными растворами [-]. Для очистки от хлористого водорода было предложено использовать сухой аммиак []. Реакция окенхлорида фосфора с алкоголятом натрия |2]. З(ИОЫа) + РОСЬ -> ИаС1 + (1Ю)? Алкоголяты натрия, используемые в безводном состоянии в инертных растворителях, дают удовлетворительные выходы триал кил фосфатов [-]. Если использовать растворы алкоксидов в спиртах, то среди побочных продуктов обычно находят несколько первичных и вторичных эфиров. Излишек алкоголята натрия в контакте с пентагалидо. Однако метод более дорог по сравнению с использованием оксихлорида фосфора. Реакция алкилгалидов с металлофосфатами |2]. Классическим видом реакции этого типа является реакция фосфата серебра с излишком алкшпалида, обычно иодида. Взаимодействие белого фосфора со спиртами н хлором ]3,|. ЮН + С -> 4(СЖ)чРО + ? Метод является перспективным для крупнотоннажною промышленного производства фосфатов, так как он предполагает использование наиболее доступного и дешевого фосфорного реагента и дает хорошие результаты. Исходный эфир окисляют кислородом, кислородсодержащим газом или соединением, выделяющим кислород в процессе реакции. Реакция протекает в присутствии катализатора - оксида алюминия [], либо без катализаторов (]. Химические свойства тпиа. Триалкилфосфаты устойчивы при комнатной температуре. Они слабо окисляются кислородом. В реакцию переэтерификацин вступают только в жестких условиях (I, Р и т. Важной особенностью триалкилфосфатов является их способность к гидролизу. В зависимости от pH среды, различают щелочной (рН? Н^З) гидролиз [-]. Увеличение размера радикала быстро увеличивает сопротивляемость гидролизу []. Реакция гидролиза в водном щелочном растворе протекает с разрывом связи Р-О и замещением группы О-В. ОН []. Вторичные эфиры устойчивы к щелочному гидролизу. Изучение механизма гидролиза в обогащенной О воде, показало, что в кислотном или ‘‘водном» гидролизе имел место разрыв O-R связей [,,]. Это означало образование или оксониевых или квазифосфониевых посредников, при распаде которых образуются частичные эфиры. Кислотный гидролиз более трудно контролировать, и он приводит к образованию целого ряда соединений. К примеру, трибутилфосфат образует дибутилфосфорную, монобутилфосфорную и фосфорную кислоты [,]. Одним из важнейших химических свойств фосфатов является их способность к комплексообразованню для кислот и солей “тяжелых» металлов. Механизм комплексообразования точно неизвестен. Высказано мнение, что он заключается в передаче на протон или внутренние вакантные орбитали гяжелого металла избыточной электронной плотности кислорода фосфорильной группы. По-видимому, механизм комплексообразования не исчерпывается этим взаимодействием.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.187, запросов: 242