Взаимодействие тиосемикарбазидов и тиокарбогидразидов с эфирами ацетиленкарбоновых кислот, строение и биологическая активность продуктов реакций

Взаимодействие тиосемикарбазидов и тиокарбогидразидов с эфирами ацетиленкарбоновых кислот, строение и биологическая активность продуктов реакций

Автор: Данилкина, Наталья Александровна

Шифр специальности: 15.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2008

Место защиты: Санкт-Петербург

Количество страниц: 171 с.

Артикул: 4067952

Автор: Данилкина, Наталья Александровна

Стоимость: 250 руб.

Взаимодействие тиосемикарбазидов и тиокарбогидразидов с эфирами ацетиленкарбоновых кислот, строение и биологическая активность продуктов реакций  Взаимодействие тиосемикарбазидов и тиокарбогидразидов с эфирами ацетиленкарбоновых кислот, строение и биологическая активность продуктов реакций 



Метилфенилроииноат Па. Смесь мл этанола, 9. С 7 сугок, выливали в 0 мл воды и выделившееся масло трижды обрабатывали диэтиловым эфиром , , мл. Объединенные эфирные экстракты последовательно промывали водой мл, затем 5ым раствором мл и снова водой мл и су и ил и над безводным . Растворитель удаляли, а остаток перегоняли при пониженном давлении, т. С 6 мм. Выход . Альтернативные методы получения см. Метилоксо6феннл3,4дигидро,3тиазнн2нлидепгидразоно3фенилиропаноат II 1а. К суспензии 0. I в мл этанола прибавляли 0. Па. Смесь кипятили 8 ч, растворитель удаляли при пониженном давлении мм рт. Выход . Т. пл. С, 0. УФ спектр, А. ИК спекгр, v, см , , . Спектр ЯМР Н ДМСОс, 6, м. ЗН, СН3, 4. Н, СН2, 6. Н, СН, 7. ЮН, Наро, . Н, . Спектр ЯМР 3С ДМСОб, 6, м. Массспектр 9 М . Найдено, С . Н 4. Вычислено, С . II 4. Замещеые5ар1л,2,4триазоло5Д1,3тиазнны Vд, жк м 1Ха, и, л, н, о Ха, л, о XI6, ж, л XI 1с таблицы 1, . V, б, г, д, жк, м в мл ледяной уксусной кислоты добавляли 3 ммоль метилового эфира фенилпропиновой кислоты а. Смесь кипятили ч, охлаждали, выливали в воду мл и оставляли на ч при С. Выпавший осадок отфильтровывали, промывали водой и перскристаллизовывали из бутан1ола VI а, б, г, д, ж, з, к а соединения У1и, м из смеси бутан1ола и ДМФА . Для очистки соединений У1д, з, к от не вступивших в реакцию ацилтиосемикарбазидов Уд, з, к перед перекристаллизацией полученный осадок обрабатывали хлороформом 2x мл и после удаления растворителя перекристаллизовывали из бутан1ола. К суспензии 3 ммоль 1ацилтиосемикарбазида V, б в мл метилового спирта и 0. М раствора метилата натрия в меганоле прибавляли 3 ммоль эфира Па. Смесь кипятили ч, упаривали до первоначального объема в вакууме мм. К раствору или суспензии 3 ммоль 3меркаптотриазола Vi, б в мл ледяной уксусной кислоты прибавляли 3 ммоль эфира На. Смесь кипятили ч и обрабатывали по методике а. К суспензии 3 ммоль 3меркаптотриазола УШаж, и, л, нп в мл метанола и 0. М раствора метилата натрия в метаноле прибавляли 3 ммоль метиловою эфира арилпропиновой кислоты Над. Смесь кипятили ч и обрабатывали по методике б. К раствору 3 ммоль 3меркаптотриазола Vi, б в мл этилового спирта и 0. На. Смесь кипятили ч и обрабатывали но методике 6. Мстил5фенл,2,4триазоло5,,3тиазии7о VI6 таблицы 1, . К раствору 4 ммоль 0. I в мл ледяной уксусной кислоты прибавляли 4 ммоль 0. Па. Смесь кипятили 7 ч, выливали в воду мл и оставляли на ч. Перекристаллизовывали из бутан1ола. Выход . Мстил7фенил1,2,4триазоло3,4А1,3тиазин5он У6 таблицы I, . К суспензии 7 ммоль 1ацетилтиосемикарбазида У б в мл метилового спирта и 0. На. Смесь выдерживали до полного растворения ацстилтиосемикарбазида Уб при С и оставляли на ч при С. При этом из реакционной массы выделялся исходный тиосемикарбазид Уб в виде прозрачных звездчатых кристаллов, поэтому кипячение смеси повторяли ещ пять раз, после чего растворитель удаляли в вакууме мм. Уб обрабатывали хлороформом 2x мл. Хлороформные экстракты упаривали в вакууме мм. Трифторметил7феннл1,2,4трназоло3,1,3тиазш5он У Ив таблицы 1, . Раствор 0. II в мл ледяной уксусной кислоты кипятили 5 ч, охлаждали и выливали в воду мл. Выпавший через ч осадок отфильтровывали, промывали водой, 5 мл этанола, и перекристаллизовывали из пропан2ола. ХУа таблицы 2, . К раствору 3 ммоль 4,5дигидропиразол1карбогиоамида ХУав в мл ледяной уксусной кислоты добавляли 3 ммоль метилфенилпропиноата На. Смесь кипятили, окончание реакции определяли методом ТСХ по исчезновению исходных соединений. Уксусную кислоту удаляли при пониженном давлении мм. Остаток растворяли в 2 мл хлороформа и прибавляли мл гексана. Выпавший осадок отфильтровывали, промывали диэтиловым эфиром 2x5 мл и перекристаллизовывали из смеси бензол гсксан . Vi, IX. Ха. VI6. VII6. Хб. Vi. Vi, i,3 VI. VI,4 XII, VI. Хж. Vi. МсОС6Нг Vi. IX. I VI, , Хл. Хл, Хл . VI, 4 IX,4II4 VI, IX, X. VI 2 VI. IX. X. 4I6, XI. VI6 СьНз 5д 0. О . VI 3 сн. V 0. VI 6I3 . Vi с6н5 0. Уж О о. X СбН5 0. V3 ,4 i 0. VI 4СН3ОСй, сн3 0. V 4Ii4 с,н 0. Ii . VI 4ХСб1Ь сн5 0. VI 4I СбН5 0. VI 2 СбН5 0 разл 0.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.169, запросов: 104