Исследование in situ быстропротекающих твердофазных химических превращений рентгенографическими методами синхротронного излучения

Исследование in situ быстропротекающих твердофазных химических превращений рентгенографическими методами синхротронного излучения

Автор: Толочко, Борис Петрович

Шифр специальности: 02.00.21

Научная степень: Докторская

Год защиты: 2010

Место защиты: Новосибирск

Количество страниц: 328 с. ил.

Артикул: 4931996

Автор: Толочко, Борис Петрович

Стоимость: 250 руб.

Исследование in situ быстропротекающих твердофазных химических превращений рентгенографическими методами синхротронного излучения  Исследование in situ быстропротекающих твердофазных химических превращений рентгенографическими методами синхротронного излучения 

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
1.Глава. Литературный обзор. Рентгенографические методы с
использованием синхротронного излучения
1.1. Рентгеноструктурный анализ
1.2. Методы порошковой дифрактомстрии с использованием СИ
1.3. Метод малоуглового рассеяния
1.4. Методы с использованием аномального рассеяния
1.5. Методы исследования поверхности в геометрии скользящего падения рентгеновских лучей
1.6. Исследования веществ в экстремальных условиях
1.7. Исследования процессов с разрешением во времени
1.8. Э1МЕХ однокоординатный рентгеновский детектор с
быстрой записью изображения
1.9. ОДЗМ однокоординатный рентгеновский детектор для
порошковой дифрактомстрии и МУРР
2. Глава. Разработка аппаратуры для дифрактомстрии
синхротронного излучения
2.1. Дифрактометрия и рассеяние с наносекундным
временным разрешением
2.1.1. Эксперименты с непрерывным излучением
2.1.2. Однокадровый режим
2.1.3. Многокадровый режим
2.2. Экспериментальная часть
2.2.1. Конструкция станции дифракционное кино на
ВЭПП3
2.1.1. Метод двухлучевого аномального рассеяния
2.1.2. Экспериментальная станция ВЗРЫВ на ВЭПП3
2.1.3. Малоугловое рентгеновское рассеяние МУРР на
наночастицах
2.2. Экспериментальная реализация методов рентгеновской дифракции и малоуглового ренгтгеновского рассеяния, использующих полихроматическое синхротронне
излучение в диапазоне кэВ
3. Глава. Процессы на границе электролит твердый электрод о
3.1. Методика исследования структуры электрохимических
осадков в процессе электролиза с использованием синхротронного излучения
3.1.1. Преимущества использования синхротронного
излучения
3.1.2. Дифрактометр синхротронного излучения на ВЭПП4
3.1.3. Электрохимическая ячейка
3.1.4. Управление электрохимическим экспериментом
3.1.5. Оценка влияния облучения пучком СИ на процесс
электроосаждения металлов
3.2. I i исследование поведения кристаллической
решетки никеля в процессе наводораживания
3.2.1. Особенности поведения структуры никеля при катодном
наводораживании
3.2.2. Динамика развития искажений кристаллической решетки
никеля в процессе наводораживания
3.2.3. Поведения структуры гидрида никеля при катодном
наводораживании
3.3. Исследование релаксационных процессов
деформированного серебра, находящегося в контакте с электролитом
3.3.1. Структура деформированного срезом слоя серебра
3.3.2. Структурная релаксация деформированного серебра
3.3.3. Влияние электролита на релаксационные процессы
деформированного срезом серебра
3.3.4. Электрохимические измерения
4.Глава. Исследование i i твердофазных химических реакций
4.1. Синтез молибдата никеля
4.1.1. Структура используемых прекурсоров i и МО3. 3
4.1.2. Структура продукта 4 а С0М0О4.
4.1.3. Структура продукту 4 4.
4.1.4. Приготовление образцов и условия эксперимента.
4.1.5. Изучение кинетики синтеза молибдата никеля из
iМоОЗ
4.1.6. Условия эксперимента
4.1.7. Поведение системы в диапазоне 0 С
4.1.8. Изменение фазового состава и анализ интенсивности
рефлексов от начальных реагентов в процессе синтеза
4.1.9. Использование метода двухлучевого аномального рассеяния для изучения распределения никеля в новой
4.1 Исследование фазового состава при охлаждении
ЬеЬаЫ1Мо
Изучение синтеза молибдата никеля из МЮМоОЗ 0. Исследование ближайшего окружения атомов никеля в образующемся твердох1 растворе методом ЕХАБЗ Теоретическая модель ЕХАР
Поиск оптимальных позиций молекул МО в структуре дМО методом МонтеКарло
ХАМЕ8 анализ
Исследование процесса синтеза молибдата кобальта Синтез У из оксидов МО и У
Кристаллическая структура реагентов и продукта реакции
Экспериментальная часть
Зародышеобразование МУ на границе раздела МОЛУОз
Кинетический анализ образования Ю4 при взаимодействии с У
Зависимость скорости реакции от состава исходных реагентов
Определение локального окружения атомов серебра в стеарате серебра з2 методом ЕХАИЗ спектроскопии
Условия ЕХАЕ8 эксперимента
Положение атомов в элементарной ячейке стеарата
серебра
Уточнение кристаллической структуры стеарата серебра с использованием программы РЕРИТ Исследование влияния температуры С на структуру стеарата серебра методом ЕХАР8 Исследование влияния температуры на структуру стеарата серебра методом ЕХАР8 при 0 С Получение монодисперсных наночастиц серебра при термическом разложении его карбоксилатов ЫэИи рентгеновские исследования фазовых превращений карбоксилатов в процессе нагрева Структурные и фазовые изменения при нагреве ок гадеканата стеарата серебра Механизм формирования упорядоченных структур Структура коллоидных кристаллов Термическая стабильность фотонных кристаллов Температурные пределы существования коллоидных кристаллов
4.3. Холодное газодинамическое напыление алюминия на
никель
4.4. Компьютерное моделирование процесса данные ИТПМ
СО РАН
4.5. Дифракционный эксперимент в режиме скользящего
падения для анализа границы i
5.Глава. Быстронротекающие твердофазные химические реакции в,
том числе горение и взрыв
5.1. Исследование СВС
5.2. Детонация и ударноволновое воздействие
5.2.1. Динамика плотности разлетающихся продуктов
стационарной детонации
5.2.2. Восстановление количества вещества на луче
5.1.1. Восстановление динамики плотности по тени
5.2. Образование наноалмазов из взрывчатых веществ
5.2.1. Синтез алмазов из взрывчатых веществ
5.2.2. Детонационный синтез из взрывчатых веществ с
отрицательным кислородным балансом
5.2.3. Изменение гидродинамических условий разлета
продуктов детонации как инструмент для управления кинетикой роста наноалмазов
5.2.4. Использование наноалмазов в качестве внутренних
меткок
5.3. Ударноволновой синтез
5.3.1. Получение наночастиц , i, Со,
5.3.2. Образование алмаза из адамантана под воздействием
ударной волны
5.3.3. Устойчивость свежих наноалмазов к ударноволновому воздействию
5.3.4. Исследование образования наночастиц висмута в
условиях ударноволнового воздействия
Выводы
Заключение и благодарности
Основные публикации
Литература


Для кристалла, содержащего достаточно тяжелые элементы, можно экспериментально определить фазу любого рефлекса по его интенсивностям на трех различных длинах волн, если в задаваемом ими интервале находится край поглощения какоголибо из этих элементов. С помощью метода решают центральную в РСА проблему проблему начальных фаз для преобразования массива экспериментальных данных в искомую карту электронной плотности рефлексам с экспериментальными амплитудами рассеяния следует приписать определенные фазы, неизмеряемые непосредственно в стандартном дифракционном исследовании. Для малых молекул разработаны надежные прямые методы статистической оценки фаз рефлексов, однако для белков, подбор начальных фаз остается сложной и не всегда решаемой задачей. Определение фаз рефлексов методом более трудоемко, чем обычный дифракционный эксперимент, однако ценность получаемой информации, зачастую окупает затраченные усилия. В кристаллографических исследованиях белков постепенно вытесняет практически единственный, но значительно менее универсальный метод многократного изоморфного замещения i i I, основанный на сравнении массивов рефлексов для кристаллографически изоморфных кристаллов с различными тяжелыми элементами. Во многих биологических макромолекулах содержатся тяжелые элементы железо, молибден, цинк, медь, марганец и др. Тяжелые аномально рассеивающие атомы могут быть введены в исследуемые объекты химическими методами. Так. Следует отмстить, что в методе , в отличие от метода I, не требуется, чтобы замещенный образец был кристаллографически изоморфен исходному, достаточно лишь сохранения химической природы и конформации его макромолекул. В состав биополимеров можно вводить также фрагментыметки, являющиеся химическими аналогами их строительных блоков. Среди таких меток наибольшее распространение получили селенометионин для белков используют Ккрай поглощения селена и бромированный урацил для нуклеиновых кислот Ккрай поглощения брома. Внедрять атомы тяжелых элементов в кристаллы можно также, проводя съемку данных А биологических макромолекул под давлением ксенона при этом атомы ксенона замещают молекулы воды в пустотах кристаллической ячейки, не нарушая ее обшей структуры, далее используют метод на Ккрае поглощения ксенона 7. Использование аномальной дисперсии в методах рентгеновской спектроскопии поглощения также расширяет ее возможности 8. В этом направлении успешно развивается метод ii i тонкая структура аномальной дифракции, представляющий собой дифракционную разновидность X. В методе измеряют интенсивность выбранного рефлекса, варьируя длину волны падающего рентгеновского излучения так, чтобы пройти через край поглощения определенного элемента. Объектами исследования могут быть как монокристаллы, так и поликристаллические порошки. Этот метод особенно эффективен при исследовании смесей кристаллических фаз им получают спектры X заданного элемента для каждой фазы в отдельности. Более того, поскольку кристаллографически независимые атомы одного элемента вносят различные вклады в интенсивности разных рефлексов, анализ кривых для нескольких отражений позволяет выделить вклады в аномальное рассеяние от каждой кристаллографически независимой группы атомов, т. X для каждого кристаллографически независимого атома данного сорта. Проверка возможностей метода проведена на таких классах соединений, как шпинели, сложные оксиды, высокотемпературные сверхпроводники и др. Метод рентгеновской рефлектометрии основан на анализе зависимости , коэффициента отражения рентгеновского излучения от угла его падения на образец Рисунок . В ряде случаев этот метод дает важную информацию о строении приповерхностных слоев 2. В условиях полного внешнего отражения доля отраженного рентгеновского излучения близка к единице, и падающее излучение не проникает глубоко в вещество, а взаимодействует лишь с тонким нм приповерхностным слоем. Такой эффект можно использовать для повышения чувствительности классических рентгеновских методов исследования объема вещества рентгеновской спектроскопии и дифракции к атомным слоям, расположенным вблизи поверхности.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.214, запросов: 121