Масс-спектрометрическое исследование процесса фторирования бакминстерфуллерена молекулярным фтором

Масс-спектрометрическое исследование процесса фторирования бакминстерфуллерена молекулярным фтором

Автор: Никитин, Алексей Васильевич

Шифр специальности: 02.00.04

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2000

Место защиты: Москва

Количество страниц: 120 с.

Артикул: 268971

Автор: Никитин, Алексей Васильевич

Стоимость: 250 руб.

Масс-спектрометрическое исследование процесса фторирования бакминстерфуллерена молекулярным фтором  Масс-спектрометрическое исследование процесса фторирования бакминстерфуллерена молекулярным фтором 



Следует отмстить, что при более низких температурах были получены менее фторированные образцы. При помощи точного определения массы было показано, что каждый сигнал типа СбД, сопровождается набором снгнаювспутннков, таких как СбДОД . СРХ3, СуР,6, С5у2, С,Р,. Г4, СРх. С5Рх. СРх. С4. Количество кислородсодержащих соединений в составе смеси продуктов зависит от материала реакционного сосуда. Также в этой работе показано, что фториды фуллерснов стабильны на воздухе в течение длительного срока несколько месяцев. Первое массспекфометрическое доказательство существования перфорированного фуллерена было получено в работе 6. Условия синтеза исследуемых образцов приведены в другой работе 7. Фуллсрсн помещали в атмосферу молекулярного фтора при постоянном давлении и при температуре 0С и выдерживали в течение недель. Контроль за течением реакции осуществляли при помощи измерения прибавки веса. Изучались три различных образца, два из которых сублимат желтого цвета и нелетучий белый остаток были получены в результате сублимационного разделения при температурах С исходной смеси фторидов фуллерена, которая и яазялась третьим исследуемым образцом. Два метода ионизации применялись при массспсктромстричсских исследованиях химическая ионизация с захватом электрона и образованием отрицательных ионов и полевая ионизация. Большинство сигналов в массспектрах отрицательных ионов исходной смеси фторидов были идентифицированы как СбоЬ2От, где п изменяется от 0 до . Для сублимата и нелетучего остатка п находится в диапазоне от 0 до . Исчезновение высокофторированных молекул из этих образцов авторы объясняли их разложением во время сублимационного разделения. Массспектры, полученные при полевой ионизации, имеют подобный вид, однако, отношение сигнала к шуму ниже. Интенсивность сигнала СРГ составила 0,2 от максимальной, относящейся к сигналу СбоРзо В согласии с предыдущими исследованиями 3. Продолжая исследование 3, авторы нспользовази ту же методику фторирования 7. Кроме того, использовался реактор, позволяющий наблюдать течение реакции визуально. В некоторых случаях реакция сопровождалась воспламенением, что, повидимому, объясняется наличием следов растворителя. В тех случаях, когда фторировался предварительно сублимированный С. В результате получали светлокоричневые, светложелтые, серые или белые продукты без очевидной связи условий фторирования и цвета. Далее смесь фторпронзводных анализировали различными способами. СБ с частично ионным характером. Масс спектры полученной смеси продуктов опубликованы в 3. Попытки изолировать фториды с определенным числом атомов фтора при помощи хроматографии оказались безуспешными. С той же целью проводили сублимацию С7. С. Наилучшие результаты были получены при 0С и продолжительности сублимации ч. Сублимат желтое твердое вещество. Остаток белый порошок, смешанный с черными частицами электронная дифракция показала, что это аморфный углерод. ИК и УФспеетры сублимата и остатка не имеют существенных отличий от спектров исходного продукта. В массспектре сублимата наблюдались сигналы СБь п и Ср2пОх п , х1,2, а основными являлись СЙПБ СбоБ. СоБзбО Следует отметить, что исходный материал имеет болсс широкое массовое распределение, чем сублимат. Было проведено сравнение Р ЯМРспсюров исходного материала, сублимата и остатка. О следующем шаге в области увеличения степени фторированности С сообщается в работе 8. Пропускание Б2 над образцом фторированного фуллерена с одновременным УФоблученисм привело к тому, что основным сигналом в массспектре положительных ионов являлся С6оГ4 Интенсивность сигнала С6пРйо составила при этом 1. Болсс тою. СбоБюг включительно. Таким образом, полученные в работе 8 данные однозначно свидетельствуют о разрыве углсродуглсродных связей в молекуле Сбо при фторировании. Авторы делают некоторые предположения о механизме этого явления. Сравнение нескольких методик фторирования фуллсрсна было проведено в работах Мацуо и сотр. Фторирование осуществляли воздействием молекулярным фтором при УФоблучении, в хлорфторуглсродном растворе, а также газообразным НБ при 1 атм и температурах от комнатной до ЭС.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.216, запросов: 121