Разработка и адаптация методик и программ электронной томографии для исследования катализаторов

Разработка и адаптация методик и программ электронной томографии для исследования катализаторов

Автор: Абросимов, Олег Геннадиевич

Шифр специальности: 02.00.04

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2006

Место защиты: Новосибирск

Количество страниц: 113 с. ил.

Артикул: 2948307

Автор: Абросимов, Олег Геннадиевич

Стоимость: 250 руб.

Разработка и адаптация методик и программ электронной томографии для исследования катализаторов  Разработка и адаптация методик и программ электронной томографии для исследования катализаторов 

Оглавление
Принятые сокращения
Оглавление.
Введение.
Глава 1. Обзор методов съемки, выравнивания и томографической реконструкции угловых серий ЭМ изображений объектов материаловедения.
1.1 Режимы съемки ЭТ
1.1.1 Томография в режиме светлого поля
1.1.2 Спектроскопическая томография
1.2 Методы выравнивания угловых серий.
1.2.1 Кросскорреляция.
1.2.2 Метод маркеров.
1.2.3 Выравнивание без маркеров
1.2.4 Определение направления и положения оси вращения
Глава 2. Теоретические основы электронной томографии
2.1 Преобразование Радона.
2.2 Теорема центрального среза и восстановление в Фуръепространствел
2.3 Теоретические ограничения разрешения
2.4 Методы реконструкции изображений
2.4.1 Метод взвешенной обратной проекции РВРЩ.
2.4.2 Метод взвешенной обратной проекции с итеративным уточнением 1РВРЦ
2.4.3 Строгое изложение теории метода обратной проекции
2.5 Методы выравнивания угловых серий.
2.5.1 Кросскорреляция
2.5.2 Метод маркеров.
2.5.3 Определение угла наклона и положения оси вращения.
2.6 Приближение проекции.
Глава 3. Развитие метода ЭТ
3.1 Экспериментальное оборудование электронной томографии.
3.1.1 Держатель.
3.1.2 Сетки.
3.2 Режим съемки НАСЭГ для ЭТ
3.3 Методы выравнивания угловых серий
3.3.1 Расчетошибки реконструкции
3.3.2 Метод пространственной оптимизации
3.3.3 Определение направления и положения оси вращения
3.4 Программы и алгоритмы ЭТ.
3.4.1 Расчетошибки реконструкции
3.4.2 Программа реконструкции методом 1РВРЭ.
3.4.3 Алгоритм определения положения и уточнения угла наклона оси вращения.
3.4.4 Алгоритм выравнивания угловых серий для объектов материаловедения.
Глава 4. Апробация разработанных методик.
4.1 Тестирование на эталонном образце мезопористого силиката ЭВА
4.2 Исследование нанесенного платинового катализатора на основе сибунита.
4.3 Реконструкция габитуса частицы медноникелевого катализатора синтеза волокнистого углерода.
Выводы
Благодарности.
Литература


Режим наблюдения НАСБР обладает всеми достоинствами методов, перечисленных выше, но имеет преимущество по сравнению с ними доступность и относительно низкую стоимость необходимого оборудования. Метод регистрации НАСБР легко может быть реализован в серийном ПЭМ приборе, что определяет возможность его использования широким кругом исследователей. В данной работе метод НАСБР был адаптирован для регистрации угловых серий объектов материаловедения, кроме того, был решен ряд сопутствующих задач, касающихся разработки дополнительного оборудования и алгоритмов вычислительной обработки данных. Работа выполнена в лаборатории структурных методов исследования Института катализа им. Г.К. Борескова СО РАН за период с по гг в соответствии с общими планами научноисследовательских работ института по теме . Физикохимические исследования химической связи, структурных и термодинамических свойств веществ и материалов, в том числе в ходе их превращений. Цель работы. Целью данной работы являлось создание метода изучения в трех измерениях с разрешением в единицы нанометров текстуры объектов материаловедения. В качестве такого метода предложен метод ЭТ в режиме НАСББ. Научная новизна работы. Впервые показана принципиальная возможность использования режима наблюдения НАСББ для съемки угловых серий объектов материаловедения и томографической реконструкции их текстуры. Для платинового катализатора показано, что частицы активного компонента платины располагаются как на внешней, так и на внутренней поверхности глобул носителя и являются доступными для реагента. Оценен размер мезопор в стенках глобул. В случае медноникелевого катализатора реконструирован габитус частицы сплава, и пространственная форма синтезированного в результате каталитической реакции разложения метана углеродного волокна. Практическая значимость работы. В рамках работы создана методика для изучения реальной текстуры объектов материаловедения в трех измерениях путем реконструкции функции плотности пропускания объекта в каждой точке трехмерного пространства по сериям изображений, полученным в режиме НАСБР при различных значениях угла наклона образца по отношению к электронному пучку. Данная методика применима к широкому кругу объектов различного химического состава и структуры металлам, оксидам, композитным материалам. Личный вклад автора. Все результаты, приведенные в диссертации, получены автором. Автор принимал участие в изготовлении экспериментального оборудования, самостоятельно проводил все эксперименты и обрабатывал результаты. Автор разработал вспомогательные алгоритмы и программы для томографической реконструкции и выравнивания угловых серий и оптимизации параметров оси вращения. Автором были подготовлены к публикации статьи и тезисы конференций. Апробация работы. Новосибирск . Публикации. На созданные в рамках диссертационной работы томографический держатель и сетки поданы заявки на изобретение и на патент. Также, автор является соавтором в 4х статьях и тезисах конференций. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы. Объем диссертации составляет 3 страниц, включает рисунка и 2 таблицы. Библиография содержит наименований. Первая глава представляет собой литературный обзор, в котором рассматриваются примеры применения метода ЭТ в биологии и материаловедении. В этой же главе описываются используемые специализированные для ЭТ режимы съемки и методы выравнивания и реконструкции угловых серий. Во второй главе рассматриваются теоретические аспекты томографии вообще и электронной томографии в частности, включая томографическую реконструкцию, выравнивание угловых серий, а также режимы регистрации изображений, пригодные для томографических исследований. В третьей главе описаны методические разработки, выполненные в рамках данной диссертационной работы. В четвертой главе приведены экспериментальные результаты применения метода ЭТ в светлом поле и в режиме НАСБР для исследования эталона мезопористого алюмосиликата и нанесенных гетерогенных катализаторов.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.228, запросов: 121