Адсорбционное концентрирование малых количеств азот - и фосфорсодержащих соединений

Адсорбционное концентрирование малых количеств азот - и фосфорсодержащих соединений

Автор: Логвин, Леонид Александрович

Шифр специальности: 02.00.04

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2010

Место защиты: Москва

Количество страниц: 128 с. ил.

Артикул: 4890214

Автор: Логвин, Леонид Александрович

Стоимость: 250 руб.

Адсорбционное концентрирование малых количеств азот - и фосфорсодержащих соединений  Адсорбционное концентрирование малых количеств азот - и фосфорсодержащих соединений 



Однако, несмотря на усовершенствование, анализ является не вещественным, а элементным, что требует дополнительного определения состава фосфорсодержащего соединения 5. Часто для этих целей используют массспсктрометрию. Вещество типа УХ обладает несколькими реакционными центрами и при хроматографировании с использованием полярной неподвижной фазы имеет высокую степень сорбции, что приводит к размыванию хроматографического пика. Для повышения предела определения этого отравляющего вещества хроматографическим методом, с использование полиэтилен гликоля в качестве неподвижной фазы, предложено ею предварительно переводить в более летучее производное ОизобугилОметилметилфосфонат и проводить измерения по деривату. Согласно методике, представленной в работе 4, гсксановый экстракт из пробы упаривают досуха в токе азота, переводя УХ в гидрохлорид для предотвращения потери вещества при упаривании. СЙЗОНА8ЧЧ. Особенностью способа анализа, предусматривающего дериватизацию вещества типа УХ до ОизобутилОметилметилфосфоната, является то, что градуировочную зависимость измерения газохроматографическим методом можно устанавливать как с использованием самого вещества типа УХ, так и с использованием ОизобутилОметилмегилфосфоната 4. В последнем случае значительно повышается надежность детектирования веществ типа УХ. Метод капиллярного электрофореза все более широко используется при определении ФОН 6, а точнее продуктов их каталитического разложения мстилфосфоновых кислот 7. Преимущество метода заключается и более простой пробоиодготовке и способности более эффективно, чем с помощью хроматографии, разделять некоторые вещества 8. Для контроля концентрации веществ используют те же детекторы, что и при хроматографическом способе разделения. Для лучшего разрешения пиков, соответствующих ионам нескольких веществ, часто используют предварительное хроматографическое разделение компонентов поступающей пробы. Так, для идентификации химического оружия, примененного во время ИраноИракского военного конфликта, был использован метод, заключающийся в последовательном использовании газовой хроматографии и массспектромстрии ГХМС. Это позволило обнаружить боевое отравляющее вещество зарин, для определения концентрации которого был использован тот же метод ГХМС, но уже с использованием массспектрометра в режиме детектирования отдельных ионов. При этом количество зарина, экстрагированное с поверхности образца, составило порядка 0 нг 9, . Для обнаружения диметилметилфоефоната в работе использовали массспектрометр с устройством химической ионизации при атмосферном давлении. Минимальные концентрации, определяемые массспекгромстричсским методом, составляют, как правило, МО5 гм3, что, наряду со специфичным определением, делает метод массспектрометрии оптимальным для детектирования ФОБ. Использование предварительного концентрирования позволяет дополнительно понизить пределы обнаружения . СИП. Каждая из этих операций может быть реализована различными физическими методами, от оптимального выбора которых во многом зависят основные аналитические характеристики метода и его практическое применение. В работе указаны пределы обнаружения ФОВ для методики в отсутствии пробоподготовки мкгм3 и для методики, включающей предварительное концентрирование 0,5 мкгм3. Однако недостаточная на сегодняшний день разработанность метода не позволяли осуществлять надежное детектирование ФОВ в условиях изменяющейся влажности и температуры анализируемого воздуха. Проведенное в современных работах исследование факторов, определяющих механизм влияния геометрических и электрических параметров камеры ионообразования, температуры и влажности дрейфового газа, а также напряженности электрического поля в области ионного источника на форму выходного сигнала позволило значительно повысить чувствительность и разрешающую способность спектрометров ионной подвижности . Результаты тестирования газосигнализатора, разработанного авторами , приведены в табл. Таблица I. УХ . Наименование ФОН Созданная копцспрацня, ПДК раб. Зарин 5 5.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.280, запросов: 121