Новые варианты n-мерной планарной хроматографии

Новые варианты n-мерной планарной хроматографии

Автор: Хребтова, Светлана Сергеевна

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2011

Место защиты: Москва

Количество страниц: 201 с. ил.

Артикул: 5082252

Автор: Хребтова, Светлана Сергеевна

Стоимость: 250 руб.

Новые варианты n-мерной планарной хроматографии  Новые варианты n-мерной планарной хроматографии 

1.1. Методы планарной хроматографии
1.2. Тематика публикаций в планарной хроматографии.
1.3. Виды тонкослойной хроматографии.
1.4. Развитие традиционной ТСХ.
1.4.1. Используемые сорбенты в ТСХ.
1.4.2. Подготовка пластинки к разделению.
1.4.3. Нанесение анализируемых проб на пластинку.
1.4.4. Хроматографические камеры.
1.4.5. Подвижные фазы
1.4.6. Температура хроматографического процесса
1.4.7. Многомерная ТСХ.
1.4.8. Область применения ТСХ
1.4.9 Постхроматографическое определение
Заключение
Глава 2. Развитие пмерной ТСХ. Новые методы ТСХ с повышенной разрешающей способностью.
2.1. Двумерная хроматография история развития и применение
литературный обзор.
2.1.1. Первые работы по двумерной планарной хроматографии
2.1.2. Развитие понятия пмерная планарная хроматография.
2.1.3. Достоинства и недостатки двумерной ТСХ
2.1.4. Теоретические основы
2.1.4.1. Пиковая емкость.
2.1.4.2. Разрешающая способность в двумерной хроматографии.
2.1.4.3. Интерференция зон в многомерных разделениях.
2.1.4.4. Почему необходимы двумерные разделения.
2.1.4.5. Выбор двух подходящих независимых систем разделения.
Селективность.
Ортогональность двух разделений.
2.1.5. Аппаратурное оформление.
2.1.6. Различные варианты пмерной ТСХ.
2.1.6.1. Последовательное двумерное разделение.
2.1.6.2. епрсрывное разделение.
2.1.7. Применение двумерной ТСХ
Заключение
2.2. Новые подходы в развитии многомерной ТСХ
2.2.1. Трехмерная планарная хроматография, основанная на использовании известных принципов традиционной двумерной ТСХ
2.2.2. Новый подход к развитию многомерной ТСХ.
2.3. Методика эксперимента.
2.3.1. Приборы и материалы.
2.3.2. Подвижные фазы
2.3.3. Подготовка хроматографических пластинок.
2.3.4. Нанесение образцов на хроматографическую пластинку
2.3.5. Подготовка хроматографической камеры
2.3.6. Проявление хроматограмм.
2.3.7. Определение хроматографических характеристик
2.3.8. Оценка погрешности измерений хроматографических величинбб
2.4. Полученные результаты и их обсуждение.
2.4.1. Экспериментальная реализация трехмерной ТСХ, основанная
на использовании принципов традиционной двумерной ТСХ
2.4.2. Экспериментальное исследование новых вариантов
многомерной ТСХ
Заключение.
Глава 3. Изучение особенностей реализации ТСХ в камерах различного
3.1. Основные хроматографические камеры литературный обзор
3.1.1. Икамеры
3.1.2. 0камера
3.1.3. Бкамера
Заключение
3.2. Методика эксперимента.
3.2.1. Приборы и материалы.
3.2.2. Подвижные фазы
3.2.3. Подготовка хроматографических пластинок.
3.2.4. Подготовка хроматографической камеры
3.2.5. Методика определения хроматографических характеристик
3.2.6. Методика исследования роли массоперсдачи в жидкой и
газовой фазах при реализации хроматографического разделения в новой 8тПкамере
3.2.7. Методика изучения киггетики процесса адсорбции пластинкой
3.2.8. Методика изучения хроматографических процессов,
протекающих в трех типах камер.
3.3. Результаты и обсуждение.
3.3.1. Икамера
3.3.1.1. Уравнение кинетики адсорбции паров подвижной фазы пластинкой ТСХ и его экспериментальная проверка в условиях Икамеры.
3.3.1.2. Адсорбция насыщенных паров наиболее распространенных подвижных фаз на пластиггке в Икамере
3.3.1.3. Движение фронта подвижной фазы по слою адсорбента на пластинке ТСХ в зависимости от степени ее адсорбционного насыщения парами подвижной фазы
3.3.1.4. Эффективность различных вариантов ТСХ
3.3.1.5. Разрешающая способность Яэ.
3.3.1.6. О некоторых особенностях реализации разделения методом ТСХ в условиях насыщенной Ыкамеры.
3.3.2. Особенности хроматографического разделения в 0камере.
3.3.3. Об особенностях ТСХ в Экамере.
З.З.З.1. Конструкция новой камеры и устройство для проявления в
3.3.3.2. Определение оптимального расстояния между покровным стеклом и адсорбционным слоем пластинки ТСХ.
3.3.3.3. О роли массопередачи паров подвижной фазы в газовой фазе в iкамере в условиях ТСХ
3.3.3.4. Реализация вариантов насыщенной и частично насыщенной ТСХ в iкамере.
3.3.3.5. Особенности процесса хроматографического разделения в iкамере с контрпластинкой.
Улучшение разделения в ТСХ при использовании iкамеры с
контрпластинкой для реализации метода ТСХ.
Разделение в i с контрпластинкой с увеличенной толщиной слоя сорбента.
3.3.4. Сравнение хроматографических характеристик, полученных в
различных типах хроматографических камер.
3.3.4.1. Весовая характеристика процессов взаимодействия подвижной фазы с адсорбционным слоем пластинки в камерах различного типа
3.3.4.2. Закономерности движения фронта подвижной фазы в различных типах камер.
3.3.4.3. Эффективности разрешающая способность хроматографического процесса в камерах различного типа
3.3.4.4. Изменение величин удерживания хроматографируемых соединений в зависимости от типа используемой камеры
3.3.4.5 Оценка использования iкамеры и традиционной камеры без предварительного насыщения для реализации многомерных разделений
3.3.4.6. Возможность повышения экспрессности метода ТСХ
3.4. Общие рекомендации по применению различных типов камер
Глава 4. Практическая реализация предложенных подходов.
4.1. Применение 8т1Лкамеры при определении внутриклеточного пула
рибонуклеозидов и нуклеотидов.
4.1.1. Методика эксперимента.
4.1.2. Полученные результаты и обсуждение
Заключение .
4.2. Сравнение камеры и iкамеры.
4.2.1. Методика эксперимента.
4.2.2. Результаты и обсуждение.
Разделение эфиров
Разделение витаминов.
Разделение смеси красителей
Сравнение и iкамер при горизонтальном расположении пластинки
Заключение .
Основные выводы
Литература


Однако на практике применяется только линейный вариант хроматографии, так . В х гг тенденция была аналогичной и также практически все работы были выполнены в линейном, варианте планарнойхроматшрафии, и только 3 публикаций было выполнено, в режиме круговой ТСХ. Важной характеристикой хроматографической методики являются используемые неподвижные фазы см. ТСХ хроматографисты стали использовать более часто в х гг. Следует отметить, что общее число публикаций по планарной хроматографии продолжает несколько уменьшаться. Однако некоторое уменьшение числа публикаций не свидетельствует об уменьшении роли планарной хроматографии в современной хроматографии, поскольку область ее практического приложения продолжает непрерывно расширяется. Так, в гг по данным Я. И.Яшина и А. Я.Яшина , в области планарной хроматографии было опубликовано1 0 статей, а в гг с учетом данных 0, т. Однако полученную характеристику уменьшения числа публикаций по ТСХ можно рассматривать только как очень приближенную, принимая во внимание многочисленные журналы, содержащие1 публикации по ТСХ, что затрудняет точную оценку общего числа публикаций. Роль ТСХ, среди аналитических методов, по нашему мнению, не уменьшилась, а напротив возросла. Это связано с тем, что с развитием наших знаний об окружающем мире, потребность в простых методах контроля пищевых продуктов, загрязнений окружающей среды, болезней человека и животных только увеличилась, а область применения ТСХ стала более широкой. Для классификации областей ТСХ была использована классификация, предложенная в реферативном журнале . Как следует из рис. ТСХ посвящена практическому применению метода, это характерно и для других хроматографических методов. В то же время, доля работ в области теории и основ ТСХ существенно сократилась по сравнению с периодом гг, однако эта тематика по прежнему продолжает занимать второе место после работ, посвященных практическому применению ТСХ. Отметим, что публикаций посвящены разработке конкретных методик. Доля публикаций по другим разделам планарной хроматографии менее . Оптимизация систем растворителей
Рис. Основная тематика публикаций в планарной хроматографии. Наиболее часто ТСХ применяют для оценки качественного состава анализируемых образцов, хотя тонкослойная хроматография может быть успешно применена также и для количественного анализа. Так, например, в х гг количество публикаций, посвященных определению качественного состава проб значительно превышало число публикации по количественной оценке компонентов анализируемых смесей . Рис. Практическое применение неподвижных фаз сорбентов в гг. Из представленных на рис. З диаграмм следует, что как в Югг, так и в гг наиболее часто в ТСХ использовали модифицированный силикагель, который также является и наиболее экономичным. Однако тенденции по использованию других фаз существенно изменились. ТСХ. Отметим, что несмотря на разнообразие коммерчески доступных пластинок некоторые хроматографисты как в х гг, так и в х гг существенно реже продолжают изготавливать пластинки вручную в условиях лаборатории см. Наиболее часто в планарной хроматографии применяют пластинки на стеклянной подложке в гг и в гг. Пластинки на тонкой пластиковой подложке используются реже как в гг, так и в гг. Пластинки на алюминиевой подложке использовали в х гг в публикаций, а в х гг в публикаций. Толщина адсорбционного слоя на аналитических пластинках изменяется в пределах от 0. ТСХ 0. Однако препаративная ТСХ реализуется редко 3. Наиболее часто в аналитики применяли пластинки с толщиной слоя 0. В настоящее время увеличивается использование пластинок с ультратонким слоем сорбента 0. Фирмыпроизводители пластинок рекомендуют перед использованием их промывать и затем активировать. Однако на практике этим рекомендациям следуют далеко не все хроматографисты. В Югг, судя по публикациям, только в 6 случаев, хроматографисты промывали пластинки перед их использованием. Наиболее часто промывание осуществляют используя метанол или смесь метанолхлороформ , уу. Активировали пластинки перед использованием только 4.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.199, запросов: 121