Циклический инжекционный анализ - новые возможности проточных методов

Циклический инжекционный анализ - новые возможности проточных методов

Автор: Булатов, Андрей Васильевич

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Докторская

Год защиты: 2011

Место защиты: Санкт-Петербург

Количество страниц: 358 с. ил.

Артикул: 5085178

Автор: Булатов, Андрей Васильевич

Стоимость: 250 руб.

Циклический инжекционный анализ - новые возможности проточных методов  Циклический инжекционный анализ - новые возможности проточных методов 

СОДЕРЖАНИЕ
Перечень сокращений и условных обозначений
Введение
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Общие подходы к автоматизации химического анализа
1.2. Непрерывный проточный анализ
1.3. Проточноинжекционный анализ
1.4. Контролируемая дисперсия пробы в проточно
инжекционном анализе
1.5. Последовательный инжекционный анализ
1.6. Зонный флюидный проточный анализ
1.7. Перекрестный инжекционный анализ
1.8. Проточнопорционный анализ
1.9. Циклический инжекционный анализ
1 Составные элементы проточных аналитических систем
1 Методы разделения и концентрирования, используемые в проточных методах анализа
1 Выводы к главе 1
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Общие сведения об используемых средствах измерений, оборудовании и материалах
2.2. Подготовка к проведению эксперимента
2.3. Разработка методики метрологической аттестации испытательной установки ЦИА1
2.4. Оценка границ погрешностей методик циклического инжекционного анализа
Глава 3. Общие принципы и схемы выполнения ЦИА. Аналитический сигнал в ЦИА и сравнение его информативности с сигналом в ПИА
3.1. Общие принципы и схемы выполнения ЦИА
3.2. Аналитический сигнал в ЦИА и сравнение его информативности с сигналом в ПИА
Глава 4. Циклический инжекционный анализ по схеме, не требующей специфической пробоподготовки
4.1. Адаптация к условиям ЦИА стационарных методик, не имеющих ограничений по скорости образования аналитических форм аналитов
4.2. Автоматизация методик с замедленной кинетикой образования аналитических форм аналитов
4.3. Автоматизация методик многокомпонентного химического анализа
4.4. Автоматизация методик фотометрического анализа жидких сред с матричными влияниями на величину аналитического сигнала
Глава 5. Циклический инжекционный анализ, включающий выделение и концентрирование аналитов непосредственно в
коммуникациях аэрогидравлической схемы
5.1. ЦИА с жидкостноэкстракционным выделением аналитов
5.2. ЦИА, включающий выделение и концентрирование аналитов методом газовой экстракции
5.3. ЦИА газообразных сред с жидкостноабсорбционным выделением аналитов
Глава 6. Циклический инжекционный анализ по схеме со специфической пробоподготовкой
6.1. ЦИА с конверсией аналитов в реакциоииоспособную форму
6.2. ЦИА газообразных сред с предварительным автономным концентрированием аналитов
6.3. Циклический инжекционный анализ твердофазных проб
Глава. 7 возможности метода ЦИА, его преимущества и недостатки
Литература


Ружички 4, в первую очередь изза необходимости ручной перекомпоновки гидравлических схем при переходе от одной методики анализа к другой, большого потребления растворов реагентов, частого обслуживания анализаторов и других подобных недостатков метод применим в приборах, предназначенных для лабораторного применения. Табл. Аналитические характеристики проточноинжекционных методик анализа природных, промышленных, биологических объектов и лекарственных препаратов. СГ фотометрия реагент хлораннлат серебра 0. При перемещении порции пробы в потоке носителя происходит ее физическая дисперсия частичное размытие зоны пробы по мере ее продвижения через систему ПИА рис. ТЖХ
тех
Рис. Характер изменения концентрационного профиля аналитического сигнала по мере продвижения пробы в системе ПИА Со Ь0 и Стач Ьщах концентрация аналита высота пика в момент ввода пробы и в результате дисперсии. СГ О 4 СТ . При введении малых объемов пробы, еги и од незначительны, поэтому общая дисперсия преимущественно определяется дисперсией пробы в процессе ее транспортировки по каналу системы. В центре канала жидкость движется с максимальной линейной скоростью, в то время как слои, прилегающие к стенкам канала, остаются практически неподвижными все это приводит к тому, что концентрационный профиль пробы изменяет свою форму по мере продвижения пробы от кранапереключателя к детектору. При этом происходит снижение высоты пика и соответствующее снижение чувствительности метода. Таким образом, регистрируемый в ПИА сигнал является функцией дисперсии пробы в движущемся потоке. Со концентрация аналита в момент ввода пробы в поток носителя а 0, Сп,ах концентрация аналита, соответствующая максимуму регистрируемого пика. Простейший способ измерения коэффициента дисперсии состоит в том, что строго определнный объм раствора красителя вводят в поток носителя и непрерывно контролируют оптическую плотность размытой зоны при помощи проточного фотометрического детектора. Дополнительно измеряют оптическую плотность раствора красителя при непосредственной его инжекции в кювету проточного детектора. Ьщах максимальная величина аналитического сигнала, измеренного при прохождении раствора красителя в потоке носителя, Ьо величина аналитического сигнала, измеренного при заполнении кюветы детектора раствором красителя. Коэффициент дисперсии больше или равен 1. Предпочтительными являются системы с ограниченной дисперсией, что достигается минимизацией диаметра шлангов, образующих гидравлическую схему и оптимизацией конфигурации смесительных спиралей. Характерный вид аналитического сигнала в случае системы с ограниченной дисперсией представлен на рис. Рис. Характер изменения концентрационного профиля аналитического сигнала по мере продвижения пробы в системе ПИА с ограниченной дисперсией. Наиболее широкое распространение получили системы со средней дисперсией пробы, которые рассчитаны на проведение нескольких химических реакций. В качестве примера можно привести схему ПИА для фотометрического определения фосфатионов в водных средах рис. Схема предполагает предварительное образование желтой формы молибдофосфорной гетерополикислоты с последующим ее восстановлением до синей формы. Согласно данной схеме, с помощью перистальтического насоса 1 непрерывно подается поток раствора винной кислоты а винная кислота устраняет мешающее влияние силикатионов, в который через крандозатор 2 периодически инжектируются порции пробы б, после чего поток носителя с пробой смешивается с раствором молибдата аммония в в смесительной спирали 3, при этом происходит образование желтой формы молибдофосфорной гетерополикислоты. Далее поток смешивается с раствором аскорбиновой кислоты во второй смесительной спирали 4, при этом происходит образование синей формы молибдофосфорной гетерополикислоты. После чего поток следует в фотометрический детектор и на сброс. Присутствие в потокеносителе аналитической формы вызывает изменение оптической плотности раствора, которая в виде пика регистрируется проточным детектором рис. Рис.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.207, запросов: 121