Разработка газохроматографического метода группового разделения летучих органических примесей в сточных водах

Разработка газохроматографического метода группового разделения летучих органических примесей в сточных водах

Автор: Таджиева, Нагима Хакимовна

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 1984

Место защиты: Ташкент

Количество страниц: 213 c. ил

Артикул: 3425122

Автор: Таджиева, Нагима Хакимовна

Стоимость: 250 руб.

Разработка газохроматографического метода группового разделения летучих органических примесей в сточных водах  Разработка газохроматографического метода группового разделения летучих органических примесей в сточных водах 

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Обзор литературы
1. Основные особенности определения летучих органических примесей в сточных водах
1.1. Способы концентрирования летучих органических примесей в сточных водах
1.1.1. Статические методы
1.1.2. Динамические методы
1.2. Групповая идентификация летучих органических примесей
1.2.1. Идентификация примесей методом вычитания
1.2.1.1. Схемы группового разделения органических соединений с помощью колонок вычитания
1.2.2. Идентификация примесей на основе спектров
удерживания
1.2.3. Сочетание газовой хроматографии и масс
спектрометрии
Экспериментальная часть
2. Методика эксперимента
2.1. Объект исследования
2.2. Сорбенты для наполнения колонок обогащения и вычитания
2.3. Неподвижные фазы для хроматографического
анализа
2.4. Методика приготовления модельных растворов
при анализе примесей
2.5. Методика приготовления вычитающих колонок
2.6. Способы расчета коэффициентов распределения, индексов удерживания и термодинамических величин сорбции летучих примесей
3. Изучение процесса концентрирования летучих примесей
3.1. Выбор режима сорбции примесей
3.2. Влияние воды на процесс концентрирования
3.3. Выбор режима десорбции
3.4. Разработка схемы концентрирования летучих примесей в сточных водах
3.5. Определение коэффициентов распределения примесей между жидкой и газовой фазами и нижнего предела их обнаружения
3.5.1. Выбор режима разделения примесей
3.6. Определение индексов удерживания в оптимальном режиме разделения примесей
4. Групповая идентификация примесей на колонках вычитания
4.1. Закономерности хроматографического поведения исследуемых соединений на макропористых полимерных сорбентах
4.1.1. Характеристики удерживания на макропористых сульфокатионитах
4.1.2. Характеристики удерживания на макропористых анионитах
4.1.3. Характеристики удерживания на полифенилхиноксалине
4.2. Термодинамика процесса сорбции соединений
ионитами. Факторы, определяющие избирательность
4.3. Количественная оценка сорбции соединений ионитами
4.3.1.Влияние температуры на степень поглощения соединений ионитами и устойчивость ионитов
4.3.2.Выбор размера пробы и определение сорбционной емкости используемых ионитов
4.3.3.Определение степени поглощения соединений в
оптимальных условиях
4.4. Рекомендации по выбору ионита для наполнения колонок вычитания
5. Принципиальная схема групповой и индивидуальной идентификации летучих органических примесей в воде
5.1. Хроматографическая система для групповой и индивидуальной идентификации примесей в сточных
5.2. Систематический анализ органических примесей
в сточных водах на колонках вычитания
5.2.1.Схема систематического анализа летучих органических соединений на колонках вычитания, заполненных макропористыми ионитами в различных
ионных формах
5.2.2.Схема систематического определения углеводородов, спиртов, альдегидов, кетонов, сложных эфиров и аминов на колонках вычитания, заполненных смешанными ионитами
5.2.3.Схема групповой и индивидуальной идентификации спиртов, альдегидов,кетонов и сложных эфиров на колонках вычитания, заполненных химическими реагентами
6. Практическое использование разработанных схем
групповой и индивидуальной идентификации примесей
6.1. Систематический групповой анализ качественного состава модельного раствора органических летучих соединений
6.2. Определение группового состава сточной
воды общего стока ПО Навоиазот
6.3. Групповое отделение углеводородов от полярных соединений в анализе сточных вод
6.4. Идентификация спиртов в сточных водах ЯнгиЮльского биохимического завода
6.5. Идентификация летучих примесей в кубовой
жидкости Наманганского химического завода
6.6. Групповая и индивидуальная идентификация органических примесей в условно чистых водах Ферганского химического завода
фурановых соединений
Выводы
7. Список литературы
Приложения ПЛ. Справки о внедрении научноисследовательских
разработок
П.2. Авторские свидетельства
П.З. Диплом Узбекского Республиканского Правления
ВХО им. Д.И.Менделеева
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
КУ, 0 макропористые полимерные катиониты на
КУ, 0 основе стирола и дивинилбензола, где
цифра в числителе указывает количество дивинилбензола, в знаменателе количество инертного разбавителя в от массы смеси мономеров.
АН1 макропористый полимерный анионит на ос
нове полисорба1 с этилендиаминовыми группами
АН1 макропористый анионит сополимер ди
винилбензола и 2,5метилвинилпиридина П Ф X макропористый полимер полифенил хинок
салин с вязкостью исходного мономера 0,2 м3кг
П Ф X макропористый полимер полифенилхинок
салин с вязкостью исходного мономера 0,3 м3кг
ПI, П2, П полисорбы 1,2, соответственно
ПР, ПД, пл порапаки Р, й , л соответственно
ПИ1 полисорбимид I
Н Ф неподвижная фаза
5 6 диметилсилоксановый каучук
X 6 цианоэтилметилсиликоновый каучук
У В углеводороды
П И Д пламенноионизационный детектор
масса вещества , г
Кр коэффициент распределения
Сж концентрация в жидкой фазе
концентрация в паровой фазе
объем жидкой фазы, мл
объем паровой фазы, мл
объем пробы, мл
удельный удерживаемый объем
температура, 0 С
температура, К
температура удерживания
время удерживания в изотерме, мин
число атомов углерода в молекуле соединения
индекс удерживания Ковача
разность индексов удерживания соединений на
полярной и неполярной НФ
инкремент функциональной группы при формировании
величины индекса удерживания
высота, эквивалентная теоретической тарелке, см
площадь хроматографического пика, см
степень поглощения,
теплота адсорбции, кДнмоль
изменение свободной энергии адсорбции,кДяумоль
изменение энтропии адсорбции,Джмольград
предельно допустимая концентрация веществ
при сбросе в водоемы, мгл
среднее арифметическое значение
стандартное отклонение
относительное стандартное отклонение
доверительная вероятность,
ВВЕДЕНИЕ


Для этого повышают температуру равновесия , или добавляют растворимые соли ,. В некоторых работах используют оба фактора . В работе указано, что добавление соли в количестве увеличивает точность анализа вследствие уменьшения влияния примесей на коэффициент распределения. Авторы описали методику определения летучих органических веществ с предварительным концентрированием дистилляцией. К пробе сточной воды объемом 0 мл добавляли ,3 г прокаленного сульфата натрия и отгоняли приблизительно 1,5 мл дистиллята. Шп. Предел детектирования около 8 мкгд, относительная ошибка 9,2. Этим методом были определены метанол, этанол, ацетон, 2пропанол, метилэтилкетон. Наиболее широкое применение в анализе летучих органических веществ приобрели динамические методы, которые обладают хорошей чувствительностью, воспроизводимостью и не очень сложны , В этом случае газовая экстракция осуществляется потоком инертного газа, проходящего черед жидкость или над е поверхностью. За счет увеличения количества паровой фазы, отбираемой на анализ, происходит повышение чувствительности. Этим методом можно определять соединения с неизвестными, а также большими коэффициентами распределения. В работах , выведены соотношения, описывающие непрерывную газовую экстракцию. Сделано допущение, что в процессе прохождения пузырька газа через раствор устанавливается равновесие, описываемое уравнением С 1. Подставим значение Ср из 1. С до Сж и от 0 до Тг получаем
. Сж из . Ом Сг Ир Хр I. Абсолютное значение равновесной концентрации Ср находят из предварительно построенного градуировочного графика Ш Коэффициент распределения в условиях непрерывной газовой экстракции определяется изменением концентрации в газе, прошедшем через анализируемый раствор, как функции объема пропущенного газа. ЛТ7ГПу I. Ср и Ср Для точного определения Кр процесс необходимо вести в равновесных условиях и определенными объемами пропущенного газа, Равновестность процесса обеспечивается при введении газа в раствор через барботер, состоящий из стальных капиллярных трубок или через мелкопористый стеклянный фильтр со скоростью до 0 млмин. Соотношение объемов пропущенного газа должно быть таким, чтобы отношение сигналов от них было не меньше 2,8. Г Г Дг
С . Существуют и другие способы расчета концентрации летучих веществ при использовании непрерывной газовой экстракции . В процессе развития метода были проведены подробные исследования эффективности различных конструкций прибора . Изучено влияние скорости тока газа, времени продувания на степень извлечения летучих веществ. В целях увеличения чувствительности метода примеси перед подачей в хроматограф концентрируют. Концентрирование проводят в криогенной ловушке или на сорбенте. В работах , подробно описаны конструкции ловушек для концентрирования микроколичеств органических веществ из водных растворов. Для улавливания используют также гидрофобные пористые полимерные сорбенты, обладающие полной химической инертностью и селективностью к определенным классам органических соединений. Наибольшее применение нашли тенакс ВС ,,, , хромосорбы ,, и порапаки . В работе проведено изучение адсорбционной емкости 6 пористых полимеров, применяемых для предварительного концентрирования и установлено, что наибольшей емкостью обладают хромосорб 7 и порапакл . Авторы сделали подробный обзор сорбентов, применяемых для улавливания и концентрирования токсичных веществ, содержащихся в загрязненном воздухе. Поскольку предпочтение отдано гидрофобным пористым полимерным сорбентам, то их можно также применять при концентрировании из паровой фазы. В работе показано, какие сорбенты лучше применять при сорбции основных, нейтральных и кислых веществ. Так, тенаксБ С используют для сорбции основных и нейтральных веществ, хромосорб1 кислых и нейтральных, хромосорб5 лучше других улавливает низкокипящие соединения. С использованием концентрирования на сорбентах определены в воде полярные вещества ,, предельные и ароматические углеводороды ,, галоидсодержащие соединения , , ,, фенолы , винилхлорид и др.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.186, запросов: 121