Спектроскопическое определение несимметричного диметилгидразина в объектах окружающей среды

Спектроскопическое определение несимметричного диметилгидразина в объектах окружающей среды

Автор: Струков, Владимир Юрьевич

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2006

Место защиты: Краснодар

Количество страниц: 110 с. ил.

Артикул: 3043465

Автор: Струков, Владимир Юрьевич

Стоимость: 250 руб.

Спектроскопическое определение несимметричного диметилгидразина в объектах окружающей среды  Спектроскопическое определение несимметричного диметилгидразина в объектах окружающей среды 

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
1 Аналитический обзорВ
1.1 Методы концентрирования и определения НДМГ
1.2 Способы концентрирования и обезвреживания НДМГ
13 Определение НДМГ методами молекулярной спектроскопии.
1.4 Хроматографические методы определения НДМГ.
1.5 Тсстметоды определения НДМГ.
1.6 Электрохимические методы определения НДМГ
1.7 Выводы к аналитическому обзору и постановка задач исследования
2 Экспериментальная часть и обсуждение результатов.
2.1 Использованное оборудование и материалы
2.2 Приготовление рабочих растворов
2.3 Изучение возможности вольтамперометрического определения НДМГ на стеклоуглеродном электроде
2.4 Исследование реакций конденсации НДМГ с ароматическими
альдегидами
2.5 Определение НДМГ в форме диметилгидразонов.
2.5.1 Хроматографическое определение НДМГ в виде диметилгидразона коричного альдегида.
2.5.2 Изучение возможности тестопределения НДМГ
2.5.3 Спектрофотометрическое определение НДМГ
в виде диметилгидразонов ароматических альдегидов.
2.5.4 Спектрофлуоримстрическое определение НДМГ
в виде диметилгидразона ароматических альдегидов
2.6 Изучение кинетики процесса флуоресценции диметилгидразонов
2.7 Схемы анализа природных объектов на содержание НДМГ
в виде диметилгидразона коричного альдегида
2.8 Обсуждение результатов.
Выводы.
Список использованных источников


Электрохимические методы анализа позволяют проводить количественное определение данного соединения без предварительной деривации. Такие способы достаточно экспрессны, недороги, но малочувствительны и неселекгивны. Целыо настоящей работы является исследование реакций конденсации НДМГ с ароматическими альдегидами и разработка на их основе оптимальной схемы определения НДМГ в объектах окружающей среды. Для достижения поставленных целей необходимо изучить влияние различных факторов на скорость и полноту протекания реакций конденсации НДМГ с ароматическими альдегидами, выбрать метод анализа, обеспечивающий требуемый уровень чувствительности и точности определения и разработать на основе полученных результатов оптимизированные методики определения НДМГ в различных объектах окружающей среды. В ходе решения поставленных задач исследованы реакции взаимодействия НДМГ с альдегидами ароматического ряда и изучено влияние на скорость их протекания различных факторов температура реакций, продолжительность нагрева, состав растворителя, мольное соотношение реагирующих веществ. С использованием кинетической схемы ШтернаФольмера, получены данные, позволяющие обосновать выбор реагента для флуориметрического и фотометрического определения НДМГ в виде диметилгидразона. Разработана и оптимизирована схема анализа различных природных объектов на содержание НДМГ методами спекгрофлуориметрии и спектрофотометрии. Диссертационная работа выполнена при финансовой поддержке ведомственной целевой программы Рособразования проект РНП. Новые методы разделения, концентрирования и определения загрязняющих веществ для целей экоаналитического мониторинга. Несмотря на то, что длительное время вся информация о производстве, использовании и методах контроля НДМГ в объектах окружающей среды являлась секретной, в настоящее время разработано достаточно большое количество
способов его определения как в индивидуальной форме, так и в виде различных производных. Анализ его содержания методами молекулярной спектроскопии и хроматографии газоадсорбционный вариант, ВЭЖХ осуществляется путем перевода данного соединения по реакции конденсации с пнитробензальдегидом в диметилгидразон. Определение НДМГ в индивидуальной форме реализовано в случае методик тестанализа, различных вариантов инверсионной вольтамперометрии, метода ВЭЖХ с амперометрическим детектированием, а также Жсиекгроскопии. Низкие значения ПДК НДМГ в различных объектах окружающей среды требуют зачастую применения в ходе анализа специфичных способов его концентрирования как в индивидуальном виде, так и виде производных. Поэтому актуальным представляется не только разработка способов определения НДМГ, отвечающих требованиям высокой чувствительности определения, но и исследования, направленные на изучение процессов его сорбции различными типами сорбентов. Для целей разработай способов пробоотбора и анализа различных объектов окружающей среды важными являются исследования, направленные на изучение процессов сорбции, десорбции и обезвреживания 1,1диметилгидразина. Так, в 1 исследована сорбция паров несимметричного диметилгидразина торфянистым грунтом. Изотермы сорбции получены динамическим методом при С. Рассчитаны дифференциальные теплоты сорбции, по которым установлен вид сорбционного взаимодействия исследуемого вещества с поверхностью грунта. Проведена оценка способности НДМГ мигрировать из грунта в другие объекты окружающей среды и процесса удаления его из грунта термосорбционным способом. Вид полученных изотерм сорбции указывает на наличие процесса хемосорбции, но с увеличением сорбированного вещества растет вклад вандерваальсовой сорбции. Сорбция мономолекулярна в газовой фазе при концентрациях НДМГ ниже ,5 ммольл, и при этом сорбционная емкость торфянистого грунта достигала 0,0, молькг. В области концентраций НДМГ в газовой фазе, близкой к насыщению, сорбция полимолекулярна. При детоксикации грунта термосорбционным способом лимитирующим является процесс удаления молекул НДМГ, удерживаемых хемосорбционными центрами. В работе 2 исследован процесс десорбции НДМГ и нитрозодиметиламина в потоке генераторного газа.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.197, запросов: 121