Определение неорганических анионов в объектах различной природы методом капиллярного электрофореза

Определение неорганических анионов в объектах различной природы методом капиллярного электрофореза

Автор: Полякова, Евгения Валерьевна

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2009

Место защиты: Новосибирск

Количество страниц: 121 с. ил.

Артикул: 4481916

Автор: Полякова, Евгения Валерьевна

Стоимость: 250 руб.

Определение неорганических анионов в объектах различной природы методом капиллярного электрофореза  Определение неорганических анионов в объектах различной природы методом капиллярного электрофореза 

ВВЕДЕНИЕ
Цель работы
Научная новизна работы.
Практическая значимость работы.
Защищаемые положения.
Апробации работы
Публикации.
Личный вклад автора.
Структура и объем работы
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
ГЛАВА I. МЕТОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНОВ В ВОДАХ
1.1 Методы определении анионов без разделения.
1.1.1 Гравиметрия
1.1.2 Фотометрия и турбидиметрия.
1.1.3 Электрохимические методы.
1.1.3.1 Потенциомстрия и ионоселективные электроды.
1.1.3.2 Амперометрическое титрование.
1.1.3.3 Кулонометрия.
1.1.3.4 Вольтампсромстрия
1.1.4 Газовая хроматография
1.1.5 Прочие методы анализа
1.1.6 Заключение.
1.2 Методы одновременного определения анионов, основанные на разделении
1.2.1 Ионообменная хроматография.
1.2.1.1 Состав подвижной фазы
1.2.1.2 Состав неподвижной фазы
1.2.1.3 Отделение мешающих компонентов и концентрирование аналитов
1.2.1.4 Способы детектирования анионов в ионообменной хроматографии
1.2.1.4.1 Прямое фотометрическое детектирование
1.2.1.4.2 Косвенное фотометрическое детектирование.
1.2.1.4.3 Ионная хроматография.
1.2.1.4.4 Другие способы детектирования
1.2.1.5 Ионпарная хроматография.
1.2.1.6 Ионэксклюзионная хроматография
1.2.1.7 Заключение.
1.2.2 Определение анионов методом капиллярного электрофореза 1Э.
1.2.2.1 Сущность метода
1.2.2.2 Способы концентрирования аналитов в капилляре
1.2.2.2.1 Электростэкинг.
1.2.2.2.2 Капиллярный изотахофорез.
1.2.2.2.3 Эпектрокинетический ввод пробы.
1.2.2.2.4 Стэкинг большого объема пробы
1.2.2.3 Способы детектирования анионов.
1.2.2.3.1 Прямое фотометрическое детектирование
1.2.2.3.2 Косвенное фотометрическое детектирование .
1.2.2.3.3 Другие способы детектирования
1.2.2.4 Заключение.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ГЛАВА И. МАТЕРИАЛЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДЫ.
2.1 Основное оборудование.
2.2 Вспомогательное оборудование.
2.3 Реактивы.
2.4 Кондиционирование капилляра
2.5 Аналитический сигнал и оценка пределов обнаружения.
2.6 Независимые методы анализа.
2.6.1 Массспсктрометрия.
2.6.2 Атомноабсорбционная спектрометрия.
ГЛАВА III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД, БРОМИД, ЙОДИД, ФТОРИД, НИТРАТ, НИТРИТ, СУЛЬФАТ И ФОСФАТИОНОВ В ВОДАХ
3.1. Выбор состава разделительного электролита.
3.1.1 Выбор замещаемого аниона и противоиона.
3.1.2 Выбор рабочего напряжения в процессе анализа.
3.1.3 Выбор ионпарного реагента
3.2 Выбор способ ввода пробы в капилляр
3.2.1 Стэкинг большого объема пробы
3.3 Анализ реальных проб воды
3.3.1 Схема анализа вод различного состава.
3.3.2 Метрологические характеристики методики определения анионов в водах
3.3.3 Результаты анализа природных и техногенных вод.
3.4 Заключение.
ГЛАВА IV. МАТРИЧНЫЕ ВЛИЯНИЯ, ВОЗНИКАЮЩИЕ ПРИ.ОГ1РЕДЕЛЕНИИ АНИОНОВ В КЭ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
4.1 Эффекты, обусловленные влиянием состава пробы, на разделение и детектирование анионов
4.2 Устранение влияния макрокомпонентов пробы па разделение анионов при изменении концентрации ионпарного реагента в электролите.
4.3 Разделение анионов за счет изменения подвижности аналита при использовании химических реакций
4.4 Добавление мешающего аниона в электролит.
4.4.1 Добавление мешающего аниона в электролит для компенсации его сигнала
4.4.2 Использование мешающего аннона в качестве ведущего в реализации изотахофоретического эффекта
4.4.3 Добавление мешающего аниона в электролит для повышения его электропроводности
4.5 Снижение электропроводности пробы за счет удаления основы
4.6 Заключение.
ГЛАВА V. ПРИМЕНЕНИЕ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАИОНОВ В ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ.
5.1 Определение хлора в оксиде висмута III.
5.1.1 Переведение пробы в раствор
5.1.2 Анализ уксуснокислого раствора ацетата висмутила методом КЭ
5.1.2.1 Выбор состава электролита и условий анализа
5.1.2.2 Количественный анализ
5.1.3 Метрологические характеристики методики определения хлорида в оксиде висмута III.
5.1.4 Проверка правильности методики определения хлоридиона в оксиде висмутаШ
5.1.5 Заключение.
5.2 Определение хлора в оксиде германия IV.
5.2.1 Переведение пробы в раствор
5.2.2 Снижение электропроводности щелочного раствора оксида германия IV
5.2.3 Анализ спиртовощелочного раствора германата калия методом КЭ
5.2.4 Метрологические характеристики методики определения хлора в оксиде германия IV
5.2.5 Проверка правильности методики определения хлориднона в оксиде германияУ.
5.2.6 Заключение
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ.
Методика определении хлорид, бромид, йодид, нитрат, интри г, сульфат, фторид, фосфатионов в природных, питьевых, сточных, техногенных водах,
растворах солей
Характеристика погрешности измерений.
Средства измерений.
Вспомогательные устройства и материалы.
Реактивы.
Растворы.
Подготовка капилляра к работе
Построение градуировочных графиков.
Подготовка проб к анализу
Определение концентрации анионов.
Методика оредслснш хлора в оксиде висмута Ш
Реактивы.
Вспомогательные устройства и материалы.
Растворы.
Подготовка капилляра к работе
Процедура пробоиодготовки
Анализ.
Определение величины контрольного опыта
Методика определения хлора в оксиде германия IV.В
Реактивы.
Вспомогательные устройства и материалы.
Растворы.
Подготовка капилляра к работе
Процедура пробоподго говки.
Анализ.
Благодарности.
СОКРАЩЕНИЯ тысячная доля оптической плотности
i трисгидроксиметиламинометан
Полисорбат СзвНтОгб
i3 Ь1традецилН,диметил3амино1 пропан сульфонат
ААС атомноабсорбционнаяспектрометрия
АЭС атомноэмиссионная спектрометрия
БТП 1,3бистрисгидроксиметилметиламинопропан
ВЭЖХ высокоэффективная жидкостная хроматография
ГДМ гексадиметрин
ГДМБ гексадиметрика бромид
ГМ гексаметоний
ГХМС газовая хроматография с массспектрометрическим детек
тированием
ДДАБ дилаурилдиметиламмопия бромид
ДДАПС 3Н,Кдиметилдодециламинопропана сульфонат
ДТАГ додецилтетраметиламмония гидроксид
ДЭА диэтаноламин
ДЭТА диэтилентриамин
КЭ капиллярный электрофорез
ЛТАБ лаурилтриметиламмония бромид
МГЭЦ метилгидроксиэтил целлюлоза
МЭС 2Нморфолиноэтансульфонат
ПВП поливинилпирролидон
ПДЦА полидиаллилдиметиламмоний
ТБАГ тетрабутиламмония гидроксид
ТДДМБАХ тетрадецилдиметилбензиламмония хлорид
ТДТАБ тетрадецилтриметиламмония бромид
ТЭА триэтаноламин
ЦГЭС 2Мциклогексааминоэтансульфоновая кислота
ЦЦМБАХ цетилдиметилбензиламмония хлорид
ЦТАБ ЦТАХ цетилтриметиламония бромид хлорид
ВВЕДЕНИЕ


Определение анионов в технологических растворах и функциональных материалах позволяет контролировать содержание неметаллических примесей, влияющих на протекание технологических процессов и свойства получаемых продуктов. Для целей массового анализа большого количества проб широкое распространение получили электрохимические методы. Однако наиболее полную информацию о составе обеспечивают методы, основанные на разделении анионов. Очевидные преимущества метода, дающего полное представление об анионном составе пробы, такие как высокая эффективность разделения, экспрессность и экономичность, определили широкое распространение в практике современного анализа метода капиллярного электрофореза КЭ. Несмотря на то, что традиционной областью применения КЭ является анализ водных объектов, несомненный интерес представляет также его использование для определения состава твердых проб после их переведения в раствор. Чаще всего в практике КЭ применяют наиболее простой тип детектора проточного типа фотометрический, который, однако, характеризуется низкой чувствительностью изза малой длины оптического пути. Другой проблемой, связанной с отсутствием селективности для детекторов подобного типа, являются эффекты, обусловленные влиянием состава пробы на аналитические сигналы определяемых компонентов. Расширение области применения капиллярного электрофореза, а также повышение его информативности за счет увеличения числа определяемых компонентов иснижения их пределов обнаружения представляет собой актуальную задачу современной аналитической химии, на решение которой направлена настоящая работа. Целью работы являлось развитие подходов для определения неорганических анионов в объектах с различной матрицей природных и техногенных водах, технологических растворах и функциональных материалах с применением метода капиллярного электрофореза. Вг, СГ, I, Р, 4, 0, 0, НР2 в водах различной природы и СГ в оксидах висмута и германия. Оптимизированы условия разделения, и детектирования Вг, СГ, I, Р, 4, Ы, Ы, НР2 методом КЭ в присутствии ионпарного реагента без обращения электроосмотического потока. Показана целесообразность применения приема стэкинга большого объема пробы для снижения пределов обнаружения неорганических анионов в сравнении с имеющимися в литературе данными. Предложены и оптимизированы схемы определения хлора в оксидах висмута и германия после переведения их в раствор и удаления основных компонентов пробы. Разработанные методики определения анионов в водах различной природы методом капиллярного электрофореза апробированы и широко применяются в экологических исследованиях ИНХ СО РАН водопроводная, питьевая, сточные воды ИГиМ дренажные и поровые воды в зонах техногенеза, ИВМиМГ снеготалыс воды. Методики определения хлора в оксидах висмута III и германия IV используются для контроля качества исходных оксидов в технологическом процессе синтеза полноразмерных сцинтилляционных кристаллов германата висмута ИНХ СО РАН. III и германия IV. Основные результаты работы докладывались на четырех Всероссийских и международных конференциях II Международном симпозиуме Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии Краснодар, , III Всероссийской конференции молодых ученых Фундаментальные проблемы новых технологий в 3м тысячелетии Томск, , XIII конференции Высокочистые вещества и материалы Нижний Новгород, , VIII научной конференции Аналитика Сибири и Дальнего востока Томск. По материалам диссертации опубликовано 8 работ, включая 4 статьи и 4 тезисов докладов. В диссертационную работу вошли результаты теоретических и экспериментальных исследований, выполненных автором лично. Анализ литературных данных по теме диссертации, планирование и выполнение экспериментальной части, а также метрологическая оценка разработанных методик выполнены автором. Автор принимал активное участие в апробации разработанных методик на реальных объектах. Обсуждение полученных результатов и подготовка материалов для публикаций проводилась совместно с научным руководителем и соавторами.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.198, запросов: 121