Твердофазная термолинзовая спектрометрия как метод определения следовых количеств веществ в статических условиях и в потоке

Твердофазная термолинзовая спектрометрия как метод определения следовых количеств веществ в статических условиях и в потоке

Автор: Недосекин, Дмитрий Алексеевич

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2007

Место защиты: Москва

Количество страниц: 206 с. ил.

Артикул: 3361456

Автор: Недосекин, Дмитрий Алексеевич

Стоимость: 250 руб.

Твердофазная термолинзовая спектрометрия как метод определения следовых количеств веществ в статических условиях и в потоке  Твердофазная термолинзовая спектрометрия как метод определения следовых количеств веществ в статических условиях и в потоке 

1.1 Приложения термолинзовой спектрометрии и родственных методов для исследования твердых тел и поверхностей конденсированных сред
1.1.1 Тсрмооптическис свойства оптических стекол, полимерных материалов
1.1.2 елинсйные оптические свойства, методика 2сканировання
1.1.3 Термолинзовый элемент в рабочих лазерных телах
1.1.4 Термолинзовая спектрометрия для исследования поверхности твердых тел
1.1.5 Приложения термолннзовой спектрометрии и термолинзовой микроскопии в
исследовании биологических объектов
1.2 Особенности математического аппарата термолинзовой спектрометрии
1.2.1 Расчет термолинзового сигнала для раствора в кювете и для объемноноглощающих твердых тел
1.2.2 Термолинзовый сигнал для новсрхностнопоглощаюших твердых тел
1.2.3 Термолинзовый сигнал для скрсщсннолучевой схемы
1.3 Заключение к главе Глава 1
ГЛАВА 2. АППАРАТУРА, РЕАГЕНТЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Аппаратура
2.1.1 Коаксиальная термолинзовая спектрометрия
2.1.2 Скрещсннолучевая термолинзовая спектрометрия
2.1.3 Вспомогательное оборудование
2.2 Техника эксперимента для поверхностно и объемнопоглошающих твердых образцов
2.2.1 Тсрмолинзовая спектрометрия
2.2.2 Дополнительные методики
2.3 Исследование объемнопоглощающих образцов
2.3.1 Реагенты и растворители
2.3.2 Синтез полиметилмстакрнлатных сорбирующих сорбентов
2.3.3 Исследование комплексообразования лнс1,фенаитролината жслсза в объеме
ПММА сорбента
2.3.4 Определение желсзаН в водных растворах
2.3.5 Определение ртутиИ в водных растворах
2.3.6 Термическая обработка дефектных сорбирующих пластин
2.3.7 Исследование нанокомпозитных материалов на основе ПММА сорбентов
2.4 Исследование поверхностнопоглощающих образцов
2.4.1 Реагенты и растворители
2.4.2 Исследование адсорбции из раствора на инертных носителях
2.4.3 Комплексообразование привитого оксохлорида титана1У
2.4.4 Селективная сорбция в слое антител
2.4.5 Адсорбция в полиэлектролитном слое 2,ионсна
2.4.6 Исследование иммобилизованного слоя твердого электролита Мабоп
2.5 Исследование фотоиндуцированных реакций с образованием осадка на границе твердое тело раствор
2.5.1 Реагенты и растворители
2.5.2 Термолинзовое исследование раствора 4аминоазобензола в кювете
2.5.3 Термолинзовое исследование растворов 4аминоазобензола в капилляре
2.6 Исследование наноразмерных частиц металлов в растворах
2.6.1 Реагенты и растворители
2.6.2 Построение градуировочных зависимостей в растворах наночастиц
2.6.3 Времяразрсшенные эксперименты в растворах наночастиц
ГЛАВА 3. РАСЧЕТ ТЕПЛОВОГО ВОЗМУЩЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ В ОБРАЗЦАХ С ПРОСТРАНСТВЕННО НЕРАВНОМЕРНЫМ СВЕТОПОГЛОЩЕНИЕМ
3.1 Выбор метода расчета
3.2 Расчет профиля температуры для зон, генерирующих тепло на внутренней поверхности капилляра
3.2.1 Прохождение лучей через капилляр
3.2.2 Термооптический элемент на границе раздела фаз капиллярраствор
3.3 Расчет профиля температуры в растворе наночастиц золота
3.3.1 Поглощение лазерного излучения наночастицей золота
3.3.2 Расчет параметров термолинзового элемента в растворе наночастиц
3.4 Экспериментальная проверка
3.4.1 Экспериментальная проверка приближенного метода расчета теплового возмущения в капилляре
3.4.2 Экспериментальная проверка схемы описания термолинзового эксперимента в растворе золотых наночастиц
3.5 Теоретическая интерпретация результатов термолинзового эксперимента
3.5.1 Повсрхностнопоглощающее твердое тело
3.5.2 Поверхностномодифицированный капилляр
3.5.3 Наноразмсрныс светопоглошаюшие частицы металлов
3.6 Заключение к главе 3
ГЛАВА 4. ТВЕРДОФАЗНАЯ ТЕРМОЛИНЗОВАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ ОБЪЕМНОПОГЛОЩАЮЩИХ ОБРАЗЦОВ
4.1 Выбор сорбснтаносигеля и аналитической системы
4.2 Термолинзовое детектирование оптической плотности объемносорбирующего сорбента
4.2.1 Предварительные термолинзовые эксперименты. Модификация полимерного материала
4.2.2 Термолинзовое детектирование оптической плотности сорбентов. Определение желсзаН, ртутиН
4.3 Термолинзовое исследование объемнопоглощающих нанокомпозитных материалов, созданных на основе полимстилметакрилатного сорбента 3
4.3.1 Актуальность применения фототермических методов анализа в исследовании наноразмерных частиц 3
4.3.2 Термолинзовос исследование материала, содержащего наноразмерные частицы металлического серебра 5
4.4 Исследование условий комилексообразования в твердом материале 0
4.4.1 Определение кислотности материала и уровня в сорбенте 1
4.4.2 Схема вычисления константы устойчивости трис 1,фенантролината ж еле за II в
сорбенте и в растворе
4.5 Определение константы устойчивости в растворе
4.6 Определение константы устойчивости в объеме сорбента
4.6.1 Определение соотношения РсРеРепз в твердом теле
4.6.2 Десорбция 1,фснантролина из пластин
4.6.3 Расчет константы устойчивости 1,фенантролина из пластин
4.7 Заключение к главе Глава
ГЛАВА 5. ТВЕРДОФАЗНАЯ ТЕРМОЛИНЗОВАЯ
ПОВЕРХНОСТНОПОГЛОЩАЮЩИХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
7
8

СПЕКТРОМЕТРИЯ
5.1 Выбор исследуемых новерхностнопоглощающих образцов 2
5.2 Выбор инертных носителей и метола нанесении активною компонента 4
5.3 Термолинзовая спектрометрия новерхностнопоглощающих образцов
5.3.1 Адсорбция из раствора на неразвитой планарной поверхности 5
5.3.2 Селективная адсорбция в сорбирующем слое на поверхности 2
5.3.3 Хемосорбция при взаимодействии с привитым комплсксообразоватслсм 6
5.3.4 Хемосорбция в адсорбированный слой твердофазного электролита i 2
5.3.5 Адсорбция в слое заряженного полиэлектролита 7
5.4 Заключение к главе Глава 5 5
ГЛАВА 6. ТВЕРДОФАЗНАЯ ТЕРМОЛИНЗОВАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ
ФОТОИНДУЦИРОВАННЫХ РЕАКЦИЙ С ОБРАЗОВАНИЕМ ОСАДКА 8
6.1 Выбор исследуемых систем и условий реакции

6.2 Термолинзовое исследование 4аминоазобензола в условиях естественной конвекции
6.2.1 Термолинзовое исследование растворов 4аминоазобенола 1
6.2.2 Термолинзовое определение 4аминоазобензола в чистых растворах с использованием фотохимических эффектов 0
6.3 Термолинзовое исследование 4аминоазобензола в условиях потока вещества 2
6.3.1 Термолинзовое исследование 4аминоазобснзола в потоке 2
6.3.2 Исследование 4аминоазобензола на поверхности капилляра 5
6.3.3 Термолинзовое детектирование 4аминоазобснзола в капиллярном электрофорезе 8
6.4 Предотвращение фотоиндуцированной адсорбции 4аминоазобензола 4
6.5 Заключение к главе Глава 6
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Определение термооптических свойств материалов на основании данных термолинзового эксперимента возможно по причине тесной связи термооптических параметров материала и скорости развития термолинзы. Из времяразрешенной кривой, описывающей становление термооптического элемента в образце с момента начала индуцирующего излучения, возможно непосредственное определение температуропроводности образца, От Теплопроводность образца, к, высчитывается на основании полученного значения теплопроводности, как АрСрт, где р плотность образца, Ср его теплоемкость. В работах 7,8, определены термооптические свойства алюмосиликатных стекол, допированных ионами Ш3. Резкое изменение свойств стекла, проявляемое мри увеличении доли Ыс от 5 до 8, свидетельствует о взаимодействии допирующих ионов с пространственной структурой стекла 8. В целом, исследователями накоплен богатый спектр информации о термооптических свойствах материалов, преимущественно перспективных для лазерной оптики и сопряженных приложений. В работах , исследованы щелочные, натриевые стекла. В работе описано термолинзовое исследование силикатного стекла, допированного оксидами железаН и 1. Существуют работы по исследованию керамики , медногалогенидных стекол , теллуровых стекол, допированных ионами лития и титана исследовали полупроводники, для которых на основании данных термолинзового эксперимента оказалось возможным определение ширины запрещенной энергетической зоны 6. В работе исследованы полимерные матрицы, используемые в качестве носителя красителя для перестраиваемых лазерных источников. Результаты термолинзового исследования показывают, что долговременная стабильность лазерных материалов не зависит от теплопроводности образцов, т. Наоборот, отмечено изменение термооптических свойств образцов, подвергнутых лазерному излучению в течение значительного времени, что может быть связано с постоянной пластической деформацией материала образца. В работе исследовались пленки
пол иэтилентерефталата и продемонстрирована связь термооптических характеристик материала и метода изготовления образцов. Важными характеристиками материала, используемого в лазерной оптике, являются его люминесцентные свойства. Определение абсолютных значений квантового выхода люминесценции г, в особенности для твердых тел, является сложной задачей, и, хотя е решение возможно в рамках чистой оптики, сложность кроется в калибровке и интерпретации результатов 3. В ряде работ термолиизовая спектрометрия успешно использована для определения квантового выхода люминесценции стекол, допированных 3 5,7,,,, 3 9 и 3 . В случае использования фототсрмических методов определяется нсизлучательная часть квантового выхода р, которая в случае наличия флуоресценции становится меньше единицы ф1гхчДэм, где К длина волны индуцирующего лазера, а Хм длина волны испускаемого излучения. АДэм. Однако, постоянный параметр обычно не известен. Для решения этой проблемы существуют два подхода, связанных с использованием образца сравнения и проведение термолинзового эксперимента для различных длин волн индуцирующего лазера многоволновой метод 3. В случае использования образца сравнения выбирается материал, максимально близкий исследуемому в случае исследования стекол наиболее часто используются недопированные образцы с идентичными термоонтическими свойствами 2,,. Поскольку флуоресценция таких стекол минимальна, тавО, а превращение энергии в тепло происходит полностью, фСравн1 то отношение термолинзовых сигналов дает Срав1т1Лэм Применению этого подхода может мешать как малая оптическая плотность недопированных образцов, так и изменение термооптических характеристик образцов при изменении состава. В работах 2, данный подход успешно использован при исследовании фторсодержаших стекол, с использованием образцов сравнения, допированных , оптическая плотность которых достаточно велика, при этом флуоресценция отсутствует. Многоволновой метод определения квантового выхода флуоресценции материалов основан на линейной зависимости термолинзового сигнала образца, уравнение 1.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.275, запросов: 121