Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора

Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора

Автор: Дубовик, Дмитрий Борисович

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Кандидатская

Год защиты: 2004

Место защиты: Москва

Количество страниц: 157 с. ил.

Артикул: 2620846

Автор: Дубовик, Дмитрий Борисович

Стоимость: 250 руб.

Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора  Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора 

Оглавление
ОГЛАВЛЕНИЕ . .
ВВЕДЕНИЕ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ПО ТЕКСТУ ДИССЕРТАЦИИ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ПО ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ЧАСТИ
ГЛАВА 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ, ФОСФОРА,МЫШЬЯКА И ГЕРМАНИЯ В ВИДЕ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Получение и свойства гетерополикислот ГПК кремния, фосфорам германия
1.1.1. Структура и свойства ГПК.
1.1.2. Образование ГПК .
1.1.3. Химические свойства ГПК.
1.1.3.1. Кислотные свойства гетерополикислот
1.1.3.2. Окислительновосстановительные свойства
1.2. Методы определения кремния, фосфора, мышьяка, германия.
1.2.1. Методы определения в виде ГПК
1.2.1.1. Спектроскопические методы
1.2.1.2. Электрохимические методы.
1.2.1.3. Кинетические методы . .
1.2.1.4. Миграционные методы.
1.2.1.5. Прочие методы. .
1.2.1.6. Хроматографические методы определения кремния, фосфора, германия и мышьяка
1.3. Концентрирование ГПК.
1.3.1. Жидкостная экстракция
1.3.1.1. Экстракция кислородсодержащими растворителями .
1.3.1.2.Экстракция в виде ионных ассоциатов
1.3.2. Сорбционное концентрирование ГПК
ГЛАВА 2. АППАРАТУРА, РЕАГЕНТЫ, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Используемая аппаратура
2.2. Реагенты, растворы и сорбенты
2.2.1. Растворы для приготовления ГПК
2.2.2. Растворы для приготовления элюентов.
2.2.3. Растворы для сорбционного концентрирования
2.2.4. Хроматографическое определение. Приготовление элюентов
2.2.4.1. Ацетатные элюенты
2.2.4.2. Элюенты, содержащие сильные минеральные кислоты.
2.2.5. Сорбенты. .
2.3. Методика эксперимента
2.3.1. Методика приготовления РМКК и рСМКК в растворе методика
2.3.2. Методика приготовления а МКК и а СМКК в растворе методика
2.3.3. Методика приготовления РМФК и рСМФК в растворе методика 3.
2.3.4. Методика приготовления Р МКК и рМФК, рС МКК и РСМФК в растворе методика 4.
2.3.5. Методика приготовления ВКК, ВФК и ВМК в растворе методика
2.3.6. Методика хроматографического определения методика
2.3.7. Методика проведения сорбции в статическом режиме методика
2.3.8. Методика проведения сорбции ГПК в динамическом режиме методика 8.
ГЛАВА 3. ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ИССЛЕДОВАНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ ГПК
3.1. Хроматографическое поведение молибденовых ГПК кремния и фосфора при использовании АЦЕТАТНЫХ элюентов
3.1.1. Выбор формы ГПК для хроматографического определения.
3.1.2. Влияние содержания ацетонитрила в элюенте на удерживание МКК и МФК
3.1.3. Влияние концентрации Мо1 в растворе на высоту пика
3.2. Условия детектирования молибденовых ГПК
3.3. Влияние кислотности и концентрации ионпарного реагента на удерживание ГПК
3.3.1. Использование ацетатных элюентов
3.2.2. Использование элюентов, содержащих минеральные кислоты
3.2.3. Примеры хроматограмм
3.2.5. Влияние кислотности элюента на площадь пиков.
3.3. Влияние природы и концентрации сильного электролита на удерживание ГПК
3.3.1. Влияние анионов сильного электролита на удерживание вольфрамовых ГПК.
3.3.1.1. Влияние сульфатиона на удерживание вольфрамовых ГПК .
3.3.1.2. Влияние нитрат и перхлоратиона на удерживание вольфрамовых ГПК
3.3.2. Влияние анионов сильного электролита на удерживание молибденовых ГПК.
3 3.2.1. Влияние сульфатиона на удерживание молибденовых ГПК
3.3.2.2. Влияние нитрат и перхлорат иона на удерживание молибденовых ГПК
3.3.4. Влияние природы катиона на удерживание ГПК.
3.4. Механизм удерживания ГПК на колонке заполненной
ОБРАЩЕННОФАЗОВЫМ СОРБЕНТОМ
3.5. Разделение МГК и МКК, МКК и ВКК.
3.6. Оптимизация определения вольфрамовых ГПК мышьяка, кремния, фосфора, ПРИГОТОВЛЕННЫХ В РАСТВОРЕ.
ГЛАВА 4. ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ХРОМАТОМОД ДЛЯ МОДЕЛИРОВАНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ ГПК В ИОНПАРНОЙ ОФ ВЭЖХ
4.1. Предпосылки создания
4.2. Структура программы и базы данных БД .
4.3. Описание программы Хроматомод
4.4. Используемые математические методы расчета.
4.5. Применение программы для моделирования удерживания ГПК . .
4.6. Использование алгоритма разделения экспериментальной кривой на гауссианы
ГЛАВА 5. СОРБЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ГПК
5.1. Сорбция в статическом режиме .
5.1.1. Сорбция молибденовых ГПК на полимерном сорбенте ХАО8.
5.1.2. Сорбция молибденовых ГПК на химически модифицированных
кремнезмах С8БЮ2 и СБЮ2.
5.1.2. Исследование десорбции МКК на используемых сорбентах.
5.2. Сорбция в динамическом режиме
5.2.2.Сорбция в динамическом режиме ионных ассоциатов ГПК х ТБАБ.
ГЛАВА 6. МЕТОДИКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ,
ФОСФОРА И МЫШЬЯКА В ВИДЕ ГПК
6.1. Определение вольфрамовых ГПК из раствора.
6.1.1. Система перхлоратный элюент колонка С
6.2. Определение молибденовых ГПК из раствора
6.2.1. Система ацетатный элюент колонка С
6.2.2. Система сульфатный элюент колонка С
6.3. Хроматографическое определения кремния и фосфора в виде молибденовых
ГПК из водных растворов.
6.4. Оптимизация условий хроматографического определения из концентрата.
6.5. Хроматографическое определение кремния и фосфора в виде МКК и МФК, с
предварительным сорбционным концентрированием.
6 6. Анализ объектов
6.6.1. Определение кремния и фосфора в дистиллированной воде.
6.6.2. Определение кремния и фосфора в минеральных водах и безалкогольных напитках.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Введение
Актуальность


Работа изложена на 7 страницах машинописного текста, включает в себя рисунков и таблиц. Список литературы содержит 1 наименование работ зарубежных и отечественных авторов. ТФФХ хлорид тетрафенилфосфония. Аппаратная схема 1 хроматографическая система высокого давления состоящая из насоса Вогопк ВТ, инжектора РЬеобупе США с петлей мкл, колонки С, слектрофотометрического детектора ВТ , самописца всо ИС0. Аппаратная схема 2 хроматографическая система высокого давления состоящая из насоса Весктап4 М США, инжектора ЯИеобупе США с петлей мкл, колонки С или колонки С, спектрофотометрического детектора МсгоАВ США, АЦП, компьютер с установленным программным обеспечением Экохром или Мультихром 1
ГЛАВА 1. Гетерополисоединения ГПС уникальный класс неорганических олигомеров, широко применяющихся в различных областях в биохимии для осаждения азотсодержащих оснований белков, алкалоидов, при исследовании процессов фотосинтеза, в медицине вольфрамовые ГПК обладают антиопухолевой активностью в нецитотоксических дозах , в промышленности в качестве катализаторов 2. В аналитической практике ГПС применяют в качестве аналитических форм при определении кремния, фосфора, мышьяка и германия. Следует отметить, что если для мышьяка и германия существует много различных методов определения, в том числе и спектроскопических, то для кремния и фосфора наиболее распространенные методы определения связаны с предварительным образованием соответствующих ГПС 3. В основном для определения ГПС используют спектрофотометрические, экстракционнофотометрические и электрохимические методы. Наибольшее число работ, посвященных как изучению свойств ГПС, так и их применению в аналитической практике, приходится на е и е гг. В нашей стране эти работы проводились многими группами в научных центрах, в том числе и под руководством академика И. Л.Алимарина 4. Вследствие близости условий образования ГПС и их физикохимических свойств, определение элементов в виде ГПС при совместном присутствии довольно сложная задача. Возможны два пути ее решения применение селективного метода например, рентгенофлуоресцентного метода для определения мышьяка или германия, что не всегда возможно, либо предварительное разделение. Наиболее изученным вариантом разделения ГПС является жидкостная экстракция, позволяющая не только разделять, но и концентрировать ГПС. В последнее время все большее внимание уделяют сорбционному концентрированию гетерополикислот ГПК, как наиболее технологичному, позволяющему быстро достигать высоких степеней концентрирования и избежать работы с токсичными органическими растворителями. В связи с развитием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ, позволяющей одновременно разделять и определять компоненты пробы, задача одновременного определения ГПК стала проще. В обзоре проанализированы литературные данные по методам определения кремния, фосфора, мышьяка и германия, а также по методам их экстракционного и сорбционного концентрирования в виде ГПС. Гетерополикислоты ГПК производные кислородных кислот, в которых ионы О2 полностью или частично заменены на кислотные остатки других кислот 5, это обширный класс полиоксоанионов, образованных металлами V и VI групп Периодической системы элементов. Их можно представить общей формулой ХпМтОу где М Мо, V, реже 6, Та или смесь этих элементов в высших степенях окисления, X атом, образующий ГПК. Набор входящих в гетерополианион элементов М ограничен атомами, имеющими подходящее сочетание ионного радиуса и заряда и способными образовывать связь элемент кислород 1,5. Для атомов X такого ограничения нет. Для кремния, фосфора, германия и мышьяка характерно образование ГПК со структурой Кеггина рис. Для селена, теллура, кобальта и других элементов, имеющих несколько степеней окисления 2, 4, 6, характерно образование гетерополианиона ГПА со структурой Андерсена 1. ГПК со структурой Кеггина представляют собой важный класс полиоксометаллатов. Назван он по имени английского исследователя Кеггина, впервые точно определившего структуру аниона этого класса 6.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.258, запросов: 121