Новые методические подходы к контролю качества алкогольной продукции и к выявлению наркотических веществ в биологических средах хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами

Новые методические подходы к контролю качества алкогольной продукции и к выявлению наркотических веществ в биологических средах хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами

Автор: Савчук, Сергей Александрович

Шифр специальности: 02.00.02

Научная степень: Докторская

Год защиты: 2012

Место защиты: Санкт-Петербург

Количество страниц: 377 с. ил.

Артикул: 5093146

Автор: Савчук, Сергей Александрович

Стоимость: 250 руб.

Новые методические подходы к контролю качества алкогольной продукции и к выявлению наркотических веществ в биологических средах хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами  Новые методические подходы к контролю качества алкогольной продукции и к выявлению наркотических веществ в биологических средах хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами 

Введение
Часть 1. МЕТОДЫ ХРОМАТОМЛСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ХИМИКОТОКСИКОЛОГИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ СПИРТОВ И ЛЕТУЧИХ ЯДОВ
Глава 1. Анализ роли некачественных, фальсифицированных и суррогатных алкогольных напитков в формировании феномена высокой алкогольной смертности в Российской Федерации.
1.1. Предмет рассмотрения, понятия и термины
1.2. История вопроса и гипотеза.
1.3. Диагностика смертельных отравлений алкоголем и его суррогатами.
1.4. Диагностика несмертельных отравлений алкоголем и его суррогатами.
Глава 2. Хроматографический и хроматомассспектрометрический анализ спиртов
и спиртных напитков.
2.1 .Обоснование выбора условий ГХМС и ГХДИП анализа
2.1.1. Аппаратура и методы для ГХМС определения летучих компонентов спиртов, коньяков, коньячных спиртов.
2.1.2. Условия хроматографического анализа коньяков и коньячных спиртов с пламенноионизационным детектированием ГХДИП
2.1.3. Методы ГХМС и ГХДИП парофазного анализа без термостатирования для исследования состава летучих компонентов вин и
виноматериалов
2.1.4. Методы определения состава компонентов древесины дуба в коньяках и коньячных спиртах методом спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой области УФВИД и хроматомассспектрометрии.
2.2. Критерии выбора внутреннего стандарта и состава калибровочной смеси летучих веществ.
2.3. Формирование артефактов и исследование изменения состава градуировочных смесей летучих веществ при хранении.
2.4. Выявление и устранение хроматографических наложений при определении летучих веществ.
2.5. Идентификация синтетического спирта и спиртов биохимического происхождения методом ГХМС анализа.
2.5.1. Формирование примесного состава синтетического
спирта.
2.5.2. Критерии выбора и условия детектирования веществмаркеров синтетического спиртаректификата и оценка результатов
идентификации
2.5.3. Результаты изучения факторов, влияющих на правильность идентификации синтетического
спирта.
2.5.4. Вещества, мешающие идентификации природы спирта по бутанолу
2.6. Роль ацетона в идентификации природы спирта. Образование и накопление ацетона
в водке из пищевого спирта при ее длительном хранении
2.7.Идентификация подлинности вин, коньяков и других дистиллированных спиртных напитков.
2.7.1. Вина
2.7.2. Коньяки, коньячные спирты, бренди.
2.7.3. Выбор летучих компонентов для оценки качества коньяков и коньячных спиртов
2.8. Типичные случаи фальсификации выявление по составу летучих компонентов
2.8.1. Выявление компонентов не характерных для коньяка
2.8.2. Выявление ароматизаторов 1,2Пропиленгликоль
2.8.3. Выявление денатурирующих агентов Диэтилфталат.
2.8.4. Фальсификация разбавлением
2.9. Исследование соства компонентов древесины луба, экстрагируемых в коньячный спирт
2.9.1.Виды дубовой древесины, используемой в виноделии и производстве коньяка
2.9.2. Метод УФВИД спектрометрии. Типичные случаи фальсификации, выявляемые методом УФВИД спектрометрии.
2 Исследовавание состава компонентов древесины дуба, переходящих в коньячный спирт, методом ГХМС на неподвижных фазах средней и малой
полярности.
. Полифенольные, фурановые компоненты
. Результаты сравнительного определения компонентов дубовой древесины в отечественных и зарубежных коньяках и коньячных спиртах.
. Типичные случаи фальсификации, выявляемые методом ГХМС по состапву
компонентов дубовой древесины.
2 Исследование факторов, влияющих на правильность определения денатурирующей
добавки диэтилфталата в коньяках и коньячных спиртах
Глава 3. Совместное применение методов хроматографии и биологических тестов в
оценке токсических свойств суррогатов алкоголя
3.1. Исследование компонентного состава и потенциальной токсичности образцов легальной и нелегальной алкогольной продукции методами хроматографии и хромато
массспекгрометри и
3.1.1 .Сравнительное хроматографичское исследование состава технических и пищевых неректификованных этиловых спиртов сырцов
3.1.2. Потенциальная токсичность синтетического спирта, не очищенного ректификацией
3.1.3. Спирты, полученные ферментативным брожением без ректификации
3.1.4. Напитки домашней выгоикисамогон, чача.
3.1.5. Сравнительное хроматографическое исследование состава технических и пищевых ректификованных этиловых спиртов.
3.1.6. Исследование состава фальсифицированных водок из нелегального оборота
3.2. Проблема выбора денатурирующих добавок и оценка их потенциальной токсичности в спиртах непищевого назначения
3.3.Исследование токсических свойств самогонов на лабораторных животных и методами биологического тестирования.
3.4. Сравнительное хроматографическое и биологическое экспрсссгсст исследование токсичности крепких алкогольных напитков домашнего изготовления самогонов из разных регионов России
3.5. Исследование токсических свойств самогона на лабораторных животных, связь токсических свойств и химического состава
3.6. Определение летучих токсичных веществ в биологических объектах, воде, напитках
методом парофазного анализа без термостатирования
3.6.1. Консервация проб и условия хранения
3 Методика ГХМС определения летучих веществ методом арофазиого Лнапиза
без Термостатирования.
3 6 3 Экспрессное газохроматографическое определение этанола
3 6 4 Аппаратура и условия хроматографического анализа Условия
хроматографического анализа, колонка НРВ А С
3 6 5 Метрологические характеристики метода Парофазного Анализа без
Термостатирования.
3 6 6 Исследование влияния температуры окружающей среды на правильность
определения.
3 6 7 Определение летучих компонентов пива и сусла, оценка чувствительности метода
3 6 8 Применение метода парофазного анализа без термостатирования для
определение дихлорэтана в различных объектах
3.7. Определение этиленгликоля в биологических объектах методами ГХДИП и ГХ
Часть 2. МЕТОДЫ ХРОМАТОМАСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ХИМИКОТОКСИКОЛОГИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ НАРКОТИЧЕСКИХ И
СИЛЬНОДЕЙСТВУЮЩИХ СРЕДСТВ.
Глава 4. Хроматографическое определение обезболивающих наркотических средств.
4 1 ФЕИТАНИЛ
4 2 ДРОПЕРИДОЛ
4 3 КЕТАМИН,
4 4 ТИОПЕНТАЛ.
4 5 ПРОПОФОЛ
4 6 КЛОФЕЛИН
4 7 ФЕНЦИКЛИДИН.
4 8 ТРАМАДОЛ
Глава 5. Разработка метода безэталонной трансляции автоматической идентификации для ГХМС определения наркотических и сильнодействующих
средств.
5.1. Обоснование нового методического подхода к системному ГХМС определению наркотических и сильнодействующих средств.
5.2. Ограничения и мешающие влияния при автоматической обработке по программе I.
5.3. Обоснование выбора условий подготовки пробы
5.3.1. Условия подготовки пробы для веществ основного и нейтрального характера
5.3.2. Условия подготовки пробы для веществ кислого характера бензоилэкгонина, нордельта9карбокситетрагидроканиабинола в моче.
5.4. Обоснование выбора хроматографического метода
5.4.1. Выбор внутреннего стандарта
5.4.2. Обоснование выбора хроматографических условий анализа
5.4.3. Обоснование выбора массспектрометрического детектора
5.5. Выявление факторов, влияющих на правильность идентификации контролируемых веществ.
5.5.1. ЬАежлабораторная воспроизводимость времен удерживания
5.5.2. Воспроизводитостъ времен удерживания при длительной работе колонки.
5.5.3. Влияние соэкстрактивных компонентов матрицы и концентрации целевых веществ на воспроизводимость времен удерживания.
5.5.4. Артефакты при многокомпонентном VX определении наркотических и сильнодействующих веществ в биожидкостях
5.5.5. Влияние кислотного гидролиза и щелочной экстракции на формирование артефактов
5.5.5.1. Трамадол и кетамин.
5.5.5.2. Иорпромедол И МБХ
5.5.5.3. Промедол норпомедол 1 норкетамин.
5.6. Методология выявления неизвестных веществ в сложных органических матрицах биологического происхождения на примере идентификации нового метаболита кетамина.
5.7. Этапы идентификации неизвестного вещества
5.8. Исследование II стадии метаболизма коньюгации новых метаболитов кетамина
5.9. Потенциальные фармакологические свойства новых метаболитов кетамина
5 Трамадол, связь между структурой метаболитов и примесных веществ
5 Сравнительное исследование метаболизма обезболивающих наркотических средств
у наркологических больных, у хирургических больных при операционной травме, и у пострадавших при применении обезболивающих препаратов на фоне травматического шока
5 Влияние некоторых пищевых продуктов и лекарственных препаратов на правильность идентификации наркотических средств в биологических объектах.
5 Определение силденафила виагры и его аналогов тадалафила и варденафила в
биожидкостях и несертифицированных препаратах.
Глава 6. Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды.
6.1 Методы, применяемые в массовом анализе.
6.1.1 Применение ГХ и ГХМС для определения НП в объектах окружающей среды.
6.1.2 Другие методы определения НП в окружающей среде
6.1.3. Извлечение НП из матрицы
6.1.4. Идентификация источников нефтяных загрязнений.
6.1.5. Дистанционные методы обнаружения НП в окружающей среде
6.1.6. Анализ деградировавших НП.
6.2. Применение капиллярной хроматографии с хемилюминесцентным детектированием для определения серосодержащих соединений в нефтяных загрязнениях морских вод.
6.3.Изучение загрязненности нефтепродуктами некоторых акваторий Азовского
7. Выводы.
Список литературы


Удельный вес отравлений прочими жидкостями истинные и ложные суррогаты алкоголя, токсиканты незначительно увеличился в период проведения антиалкогольной кампании гг. Результаты данного исследования могут свидетельствовать с одной стороны о том, что взрыв отравлений алкоголем, произошедший в гг. Великие Луки связан с токсическим действием самогона, а с другой с возросшим потреблением самогона, который в силу экономических причин стал более доступен, чем водка. Если оставить самогон в стороне, то роль незаконно изготовленной и фальсифицированной алкогольной продукции, которая с большой долей вероятности присутствовала в этот период на прилавках магазинов г. Великие Луки, в формировании рассматриваемого феномена остается совершенно неясной. О присутствии в торговой сети фальсификатов свидетельствует то, что в г. Великие Луки в г. ГОСТ, а также выявлен подпольный цех по производству алкогольных напитков изъято 0 л фальсифицированной водки. Резюмируя содержание данного раздела, можно придти к выводу о том, что анализ причин и динамики несмертельных огравлений алкоголем и его суррогатами не позволяет судить о роли некачественных, незаконно изготовленных и фальсифицированных алкогольных напитков в генезе высокой алкогольной смертности. Глава 2. Для анализа спиртов, спиртных напитков и определения летучих токсичных веществ в биологических объектах использовали капиллярные колонки с фазой , как наиболее распространенные и имеющие лучшие показатели но парамезрам фона, времени жизни и качества разделения. Выбраны стандартные условия хроматографирования, близкие к тем, которые применяющиеся в официальных гостированных методиках для анализа спиртсодержащих объектов. При этом, основной акцент этой работы был сделан на решение проблем, связанных с обеспечением правильности идентификации примесных веществ и отнесением анализируемого объекта к определенному классу с определением критериев и алгоритмов идентификации и выявлением мешающих факторов. Для детектирования веществ использовали массснектрометрический детектор пламенноионизационное детектирование, с аналогичными параметрами хроматографирования, пользовали как предварительное. Анализ проводили на хроматомассспектрометрической системе i с массселективным детектором. С. Разделение проводили на кварцевой капиллярной колонке с неподвижной фазой НФ длиной м, внутр. НФ 0,5 мкм. Скорость потока газаносителя 1,2 млмин, средняя линейная скорость газаносителя смсек. Объем вводимой пробы 1 мкл при делении потока 1. Температурная программа С1 мин, Смин, 0С мин. Регистрацию сигнала проводили по полному ионному току в диапазоне масс 0 а. При использовании метода ГХДИП анализ проводили на хроматографе i с пламенноионизационнымлетектором. Температура узла ввода пробы 0С, детектора 0С. Разделение проводили на кварцевой капиллярной колонке с неподвижной фазой НФ II длиной м, внутр. НФ 0,5 мкм. Скорость потока газаносителя 1,2 млмин, средняя линейная скорость газаносителя смсек. Объем вводимой пробы 1 мкл при делении потока 1. Аппаратура ГХМС. Хроматомассспектромстрическая система i с массселективным детектором. Условия ГХМС анализа Температура узла ввода пробы составляла 0С, аналитического интерфейса 0С. Разделение проводили на кварцевой капиллярной колонке с неподвижной фазой длина м, внутр. НФ 0,5 мкм. Температурный режим С 4мин Смин 0С мин Скорость потока газаносителя 1,3 млмин, его средняя линейная скорость газа смсек. Объем вводимой пробы 1 мкл при делении потока 1. Регистрацию сигнала проводили по полному ионному току в диапазоне масс 0 а. Идентификацию компонентов предварительно выполняли но массспектру с использованием библиотек массспектров i, i7. Правильность идентификации проверяли анализом контрольных веществ, затем это вещество определяли по методике рутинного анализа на более простом оборудовании газовом хроматографе с пламенноионизационным детектором. Условияхроматографического анализа коньяков и коньячных спиртов с пламенноионизационным детектированием ГХДИП. Анализ проводили на газовом хроматографе А с пда. ДИП детектором. Температура узла ввода пробы 0С, детектора 0С.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

28.06.2016

+ 100 бесплатных диссертаций

Дорогие друзья, в раздел "Бесплатные диссертации" добавлено 100 новых диссертаций. Желаем новых научных ...

15.02.2015

Добавлено 41611 диссертаций РГБ

В каталог сайта http://new-disser.ru добавлено новые диссертации РГБ 2013-2014 года. Желаем новых научных ...


Все новости

Время генерации: 0.184, запросов: 121