Технология окислителя энергетических конденсированных систем на основе нитрата аммония с добавками калиевых солей

• Автор: Ворохобин, Илья Сергеевич
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Новочеркасск
• Количество страниц: 161 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1 НИТРАТ АММОНИЯ КАК ОКИСЛИТЕЛЬ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ КОНДЕНСИРОВАННЫХ СИСТЕМ
1.1 Состав и свойства энергетических конденсированных систем
1.2 Физико-химические свойства нитрата аммония
1.3 Регулирование фазовых переходов нитрата аммония добавками, содержащими нитрат калия
1.4 Термическое разложение нитрата аммония
1.5 Постановка задачи
2 МЕТОДЫ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Приготовление окислителя на основе нитрата аммония
2.1.1 Механическое смешение
2.1.2 Кристаллизация из расплава нитрата аммония
2.1.3 Изотермическая кристаллизация из водного раствора при
температуре кипения
2.1.4 Изотермическое снятие пересыщения при 25 °С
2.1.5 Изотермическая равновесная кристаллизация из неводных
растворов
2.2 Физико-химических методы исследования окислителей на основе нитрата аммония
2.2.1 Определение содержания иона калия
2.2.2 Определение содержания иона хлора
2.2.3 Определение содержания иона аммония
2.2.4 Методика определения влагосодержания
2.2.5 Электронномикроскопические исследования
2.2.6 Методика дифференциально-термического анализа
2.2.7 Определение кинетических параметров термического разложения

образцов
2.2.8 Методика визуально - политермического анализа
2.2.9 Методика определения плотности волюмометрическим
(пикнометрическим) методом
2.2.10 Метод рентгено-фазового анализа
2.2.11 Метод ИК-спектроскопии
2.2.12 Достоверность данных
3 ВЫБОР ТЕХНОЛОГИИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ОКИСЛИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ НИТРАТА АММОНИЯ
3.1 Влияние температуры кристаллизации и вида растворителя на физикохимические свойства нитрата аммония
3.2 Выбор условий совместной кристаллизации системы нитрат аммония — модификатор
3.2.1 Физико-химический анализ системы нитрат аммония - нитрат калия (безводная)
3.2.2 Физико-химический анализ системы N^N0.1 - КЕЮз - Н20 при 25 °С
3.2.3 Физико-химический анализ двойных солей системы нитрат аммония - нитрат калия
3.2.4 Испытания физической стабильности образцов системы нитрат аммония - нитрат калия
3.3 Выбор условий сокристаллизации системы нитрат аммония - хлорид калия
3.3.1 Физико-химический анализ образцов системы нитрат аммония -хлорид калия
3.3.2 Влияние добавки хлорида калия на термическое разложение нитрата аммония
3.3.3 Влияние этанола на свойства формируемых твердых фаз системы нитрат аммония — хлорид калия
3.4 Выбор условий сокристаллизации системы нитрата аммония -
дихромат калия
3.5 Обсуждение результатов
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

Кристаллизация из расплавов приводит к хорошим результатам при грамотном подходе, т.е. при знании диаграмм состояния соответствующих систем, которые в графическом виде отражают взаимосвязь температуры и состава кристаллизующихся компонентов.
Необходимо отметить, что метод введения добавки в расплав НА не всегда позволяет получить кристалл с равномерно распределенной примесыо — часть добавки может адсорбироваться на гранях основного компонента или может кристаллизоваться в виде отдельных кристаллов, поэтому были использованы и другие методы введения добавки - из водного и водно-этанольпого раствора.
2.1.3 Изотермическая кристаллизация из водного раствора при температуре кипения
Введение добавки в окислитель возможно при кристаллизации системы ПА - добавка из водного раствора [110, 111]: для этого взвешивают рассчитанные количества НА марки «хч» и соответствующей добавки и помещают в термостойкий стакан, доливают рассчитанное количество воды (при условии полного растворения навесок) и нагревают до полного растворения на водяной бане, при температуре кипения удаляют растворитель [112, стр. 237]. Полученный образец сушат в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 0,01 МПа, измельчают в ступке и отсеивают фракцию менее 500 мкм для дальнейшего исследования.
2.1.4 Изотермическое снятие пересыщения при 25 °С
Получение образцов изотермической сокристаллизацией из равновесного насыщенного раствора при постоянной температуре осуществляют по следующей методике [26, 110-111, 113]: рассчитанные количества НА марки «хч» и добавки (с учетом взаимной растворимости солей в воде) и заданное количество растворителя вносят в кристаллизатор и запускают мешалку (рис. 2.1), перемешивая систему до установления равновесия. Момент равновесия контролировали по содержанию иона К+ в растворе методом пламенной фо-