Создание и исследование функциональных наноструктурных композиционных покрытий In2O3(SnO2) и ZrO2(Y2O3)

• Автор: Снежко, Николай Юрьевич
• Шифр специальности: 05.16.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 136 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1 Литературный обзор
1.1 Прозрачные проводящие оксидные покрытия
1.2 Свойства ТСО-материалов
1.2.1 Электрическая проводимость
1.2.2 Оптические свойства ТСО покрытий
1.3 Применение ТСО - покрытий
1.4 Методы получения 1ТО покрытий
1.4.1 Методы вакуумного распыления мишеней
1.4.2 Метод ионного осаждения
1.4.3 Синтез из металлоорганического соединения
ГЛАВА 2 Защитные прозрачные оксидные покрытия
2.1. Свойства покрытия диоксида циркония
2.2 Методы получения покрытия диоксида циркония
ГЛАВА 3 Получение 1ТО покрытий экстракционно-пиролитическим методом
3.1 Экстракционно-пиролитический метод
3.2 Выбор и подготовка подложек
3.3 Методики нанесения покрытий экстрактов на подложки
3.4 Определение толщины покрытия
3.1.1 Термическое разложение экстрактов
ГЛАВА 4 Формирование прозрачных проводящих покрытия
4.1 Исследование влияния состава покрытий 1п-8п-0, n-Zn-0 и Бп-Сб-О на поверхностное сопротивление
4.2 Исследование влияния термоообработки 1ТО покрытия на поверхностное сопротивление
4.3 Оптимизация процессов формирования проводящих покрытий 1п8пО в процессе отжига
4.4 Исследование нагрева 1ТО покрытия на стекле
ГЛАВА 5 Исследование 1ТО покрытия
5.1 Физико-химические методы исследования
5.2 Исследования структуры и состава 1ТО покрытий
5.3 Исследование микроструктуры 1ТО покрытий
5.3 Оптические параметры 1ТО покрытий
ГЛАВА 6 Исследование покрытия диоксида циркония
6.1 Структура и микроструктура покрытий 2Ю2(У203)
6.2 Защитные свойства покрытия 2Ю2(У203)
6.3 Исследование теплопроводности покрытия на основе диоксида циркония 111 ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ
Одной из актуальных задач техники и технологии является разработка новых материалов для функциональных покрытий и технологий их нанесения на изделия, в том числе создание наноструктурного прозрачного проводящего композиционного покрытия с помощью растворного метода.
Актуальность изучения процессов создания сложнооксидных
функциональных покрытий определяется требованиями современной
электроники и техники. Покрытия 1п203(8п02) (1ТО) относятся к прозрачным проводящим оксидам и находят широкое применение для производства плоских дисплеев, солнечных батарей и электрохромных и энергосберегающих стекол. В связи с широкой востребованностью 1ТО покрытий требуется разработка недорогого метода их изготовления.
Покрытия 1ТО получают на стеклянных подложках, а использование в качестве подслоя 2г02(У203) (У20) улучшает кристаллизацию 1ТО. При этом системы 1п203(8п02) и гг02(У203) существуют в виде твердых растворов оксидов без образования химических соединений, то есть относятся к композиционным материалам [1]. YZO также является теплозащитным материалом, улучшающим работу электронных устройств.
Традиционные методы магнетронного и электронного напыления, газофазного осаждения и др., применяемые для получения прозрачных покрытий 1ТО и У20 осложнены использованием вакуума, дорогостоящего оборудования и небольшим объемом реакционных камер. Кроме того, используемые для синтеза чистые реактивы имеют либо высокую стоимость, либо требуется их специальная очистка, поскольку на функциональные характеристики наноструктурных материалов большое влияние оказывает наличие примесей. Важными требованиями, предъявляемыми к технологии получения функциональных покрытий, являются использование стабильных, недорогих исходных веществ и методов синтеза, обеспечивающих высокую химическую и фазовую однородность.

текстурированности кубического диоксида циркония по толщине покрытия. Максимальная степень текстурированности кубического Zr02 для тонких покрытий достигается отжигом при 550 °С, а также для покрытий с большей толщиной при 800 °С.
Методом электронной сканирующей микроскопии установлено, что при увеличении температуры окисления от 550 до 1000 °С покрытия Zr02 становятся менее прочными. При температуре окисления 550 °С покрытие Zr02 обладает хорошей адгезией к кремниевой подложке и видны лишь незначительные дефекты поверхности. При температуре 800 °С начинается отслаивание покрытия от подложки и его разрушение. Дальнейшее увеличение температуры вплоть до 1000 °С приводит к практически полному разрушению покрытия Zr02 и отслаиванию ее от поверхности подложки.
Для покрытий, сформированных термическим окислением тонких покрытий металлического циркония с 10%-ным иттрием, содержание моноклинной модификации значительно больше, чем для анодированных покрытий и не изменяется с повышением температуры окисления от 500 до 800 °С. Для анодированных покрытий Zr02 с повышением температуры отжига до 800 °С содержание моноклинной модификации уменьшается. Таким образом, стабилизация кубической фазы Zr02 за счет добавки иттрия устойчива с ростом температуры.
Оценивали буферные свойства покрытий Zr02 на кремневых подложках [100] по распределению Si, Zr, в толщине покрытия Zr02. Установлено, что количество кремния, проникшего через покрытия диоксида циркония, ничтожно мало у анодных покрытий и на 1,5 порядка меньше, чем у слоев Zr02, сформированных термическим окислением покрытий Zr. Таким образом, добавка иттрия повышает степень текстурированности покрытия Zr02 и улучшает их буферные свойства относительно диффузии атомов кремния.
В последнее время активно изучаются процессы получения покрытий из металлоорганических соединений золь-гель методом. Полученные из геля покрытия имеют значительные технологические преимущества [101-104].