Термолиз графита, интеркалированного азотной кислотой, в различных газовых средах

• Автор: Саидаминов, Махсуд Исматбоевич
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 120 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
СПИСОК ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. ИНТЕРКАЛИРОВАННЫЙ ГРАФИТ
1.1.1. Интеркалированные соединения графита
1.1.2. Нитрат графита
1.1.3. Окисленный графит
1.2. ТЕРМОЛИЗ ИНТЕРКАЛИРОВАННОГО ГРАФИТА
1.2.1. Подходы к расширению графита, терморасширение
1.2.2. Модели терморасширения
Качественная модель
Модель «пузырей» (или «ловушек»)
Макрокинетика и математическое моделирование стадии терморасширения окисленного графита
1.2.3. Термодинамические и кинетические аспекты терморасширения интеркалированного графита
1.2.4. Г азы, выделяющиеся при термолизе интеркалированного графита
1.3. ПЕНОГРАФИТ, МАТЕРИАЛЫ НА ЕГО ОСНОВЕ И ИХ МОДИФИЦИРОВАНИЕ
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ СИНТЕЗА
2.2. МЕТОДИКА ТЕРМОЛИЗА ИНТЕРКАЛИРОВАННОГО ГРАФИТА
2.2.1. Статический режим
2.2.2. Динамический режим
2.3. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Рентгенофазовый анализ
Синхронный термический анализ с анализом исходящих газов
Определение количества исходящих газов прибором MRU Vario Plus.
Метод вакуумного осаждения
Спектроскопия комбинационного рассеяния
Сканирующая электронная микроскопия

Низкотемпературная адсорбция азота
Пикнометирическое определение плотности по воде
Элементный анализ
Измерение прочности графитовой фольги на разрыв
Определение упругих характеристик материалов
3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. ТЕРМОЛИЗ НИТРАТА ГРАФИТА НА ОСНОВЕ
ВЫСОКООРИЕНТИРОВАННОГО ПИРОЛИТЧЕСКОГО ГРАФИТА
Статический режим
Термолиз НГ в атмосфере воздуха
Термолиз НГ в атмосфере аргона
Термолиз НГ в атмосфере метана
Сравнительный анализ
Динамический режим
3.2. ТЕРМОЛИЗ НИТРАТА ГРАФИТА НА ОСНОВЕ ПРИРОДНОГО
ЧЕШУЙЧАТОГО ГРАФИТА
Динамический режим
Статический режим
Влияние среды вспенивания на состав выделяющихся газов
Влияние температуры терморасширения на состав выделяющихся газов
Влияние времени терморасширения на состав выделяющихся газов.
Влияние условий терморасширения на характеристики получаемого пенографита
3.3. ТЕРМОЛИЗ ОКИСЛЕННОГО ГРАФИТА НА ОСНОВЕ ПРИРОДНОГО
ЧЕШУЙЧАТОГО ГРАФИТА
Модифицирование окисленного графита и получение графитовой фольги
4. ВЫВОДЫ
5. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

СПИСОК ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ
ИСГ - интеркалированные соединения графита;
НГ - нитрат графита (ИСГ с азотной кислотой);
ОГ - окисленный графит - продукт взаимодействия ИСГ с водой;
ИГ - интеркалированный графит, в данной работе этот термин подразумевает ИСГ, в частности, нитрат графита и продукт его взаимодействия с водой;
ВОПГ - высокоориентированный пиролитический графит;
ЧГ - природный чешуйчатый графит;
ПГ - пенографит;
ОГ(Х) — окисленный графит, полученный при гидролизе нитрата графита, синтезированного химическим способом;
ОГ(Э) - окисленный графит, полученный анодным окислением графита в 58% растворе азотной кислоты;
ИК - инфракрасная спектроскопия;
КР - комбинационное рассеяние;
РФА - рентгенофазовый анализ;
ТГ - термогравиметрия;
ДСК - дифференциальная сканирующая калориметрия;
СЭМ - сканирующая электронная микроскопия;
1С - период идентичности ИСГ в направлении тригональной оси «с»;
п - номер ступени интеркалированных соединений графита;
с1(, — расстояние между ближайшими графеновыми слоями в графите;
<ф - толщина слоя интеркалята в ИСГ;
(1|,г - насыпная плотность пенографита; т|с - выход по углероду;
1) На первой стадии формируется система макротрещин, что обусловлено достижением критического давления при образовании парогазовой фазы в макродефектах. Одновременно происходит фильтрация газовой смеси в окружающую среду.
2) На второй стадии формируется система мезотрещин. Это обусловлено достижением критического давления при образовании парогазовой фазы в микродефектах с последующим расщеплением доменов и слиянием микродефектов в мезодефекты, из которых формируется система мезотрещин. Одновременно происходит фильтрация газовой смеси в окружающую среду.
Согласно этой работе, при термоударе ИГ с содержанием 20% интеркалята от источника с температурой 1000°С, продолжительность первой стадии составляет 0.11 с, а второй стадии - 0.42 с. Далее автор рассчитал относительное удлинение. Рост объема вызван в основном расщеплением графита вдоль кристаллографической оси «с». Поэтому, подставив полученные значения в следующее выражение, автор получил значения насыпной плотности:

(А/Ао)
(4.12)
В работе представлен график зависимости насыпной плотности от температуры вспенивания. Полученный результат практически совпадает с экспериментальными данными.
Рис. 16. Зависимость насыпной плотности пенографита от температуры источника тепла [80]. Кривые сверху вниз соответствуют образцам, содержащим 10, 15 и 20% интеркалята.