Применение вольтамперометрии на границе раздела фаз электролит-электролит для определения перхлорат- и перренат-анионов и катионов полигуанидиния в реальных объектах

• Автор: Мельников, Александр Петрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 170 с. : ил.

Содержание
Введение
1 Теоретические основы электроаналитической химии на границе раздела фаз электролит-электролит (обзор литературы)
1.1 Определения и основные зависимости
1.1.1 Ионное и электронное равновесие на ГРДНРЭ
1.1.2 Уравнение Нернста для одного компонента
1.1.3 Равновесное распределение при наличии нескольких
ионов
1.1.4 Шкала разности Гальвани-потенциалов
1.1.5 Кинетические параметры межфазного перехода ионов
и электронов
1.1.6 Протекание электрического тока через ГРДНРЭ
1.2 Методы изучения ГРДНРЭ
1.2.1 Выбор объектов исследования
1.2.2 Органические растворители
1.2.3 Измерение разности равновесных потенциалов
1.2.4 Поляризуемость границы раздела фаз
1.3 Области применения
1.3.1 Электрохимический анализ
1.3.2 Фармакокинетика лекарственных препаратов
1.3.3 Электроэкстракция
2 Экспериментальная часть

2.1 Использованные химические реактивы и приготовление растворов
2.2 Конструкция АИСЭ и способ нанесения гелеобразной мембраны
2.3 Нанесение органической мембраны альтернативным способом
2.4 Приборы и оборудование
2.5 Методики эксперимента
3 Методы определения перренат-ионов и суммарного содержания рения в модельных растворах и скважинных растворах подземного выщелачивания
3.1 Постояннотоковые вольтамперограммы модельных растворов
3.2 Переменнотоковые вольтамперограммы модельных растворов
3.3 Инверсионные вольтамперограммы модельных растворов
3.4 Инверсионные переменнотоковые вольтамперограммы модельных растворов
3.5 Пробоподготовка реальных образцов подземного выщелачивания
3.6 Окисление рения в пробе природного происхождения
3.7 Установка pH. Предотвращение выпадения осадка гидроксидов железа . . . ."
3.7.1 Маскирование железа с помощью комплексона
3.7.2 Выбор компромиссных значений pH
3.8 Проблема эффекта памяти
3.9 Определение концентрации рения в образцах растворов, полученных методом подземного выщелачивания
4 Метод определения перхлорат-ионов в почвах
4.1 Постояннотоковые вольтамперограммы модельных растворов
4.2 Инверсионные переменнотоковые вольтамперограммы модельных растворов

4.3 Анализ реальных образцов почвенных вытяжек. Применение
ультразвукового воздействия для повышения степени извлечения перхлорат-ионов из образцов почвы
4.4 Мешающее действий нитрат-ионбв
4.4.1 Восстановление нитрат-ионов цинком
4.4.2 Восстановление нитрат-ионов алюминием
4.4.3 Восстановление нитрат-ионов сплавом Деварда
4.4.4 Осаждение нитрат-иона нитроном
4.4.5 Электрохимическое разделение сигналов перхлорат- и
нитрат- ионов
4.5 Влияние высокомолекулярных органических компонентов
почвы
4.5.1 Устранение .высокомолекулярных органических веществ активированным углем
4.5.2 Устранение высокомолекулярных органических веществ фильтрованием через трековый фильтр
5 Применение вольтамперометрии на ГРДНРЭ для определения по-лиалкилгуанидинов - биоцидных средств нового поколения
5.1 Аналитические возможности определения препарата «Экосепт» в водных растворах
5.2 Аналитическое определение препарата «Полисепт». Исследо-
вание факторов, оказывающих вЛиянис на определение поли-алкилгуанидинов в водных растворах
5.2.1 Адсорбция поликатионов на ГРДНРЭ
5.2.2 Исследование влияния pH на определение полиалки-
лгуанидинов
5.2.3 Измерение концентрации полиалкилгуанидинов в инверсионном режиме
5.3 Аналитическое определение препарата «Биопаг» в водных

| растворах
5.4 Определение составрв некоторых технологических растворов

Рисунок 2.2: Стеклянная насадка для нанесения органической мембраны на АИСЭ
2.3 Нанесение органической мембраны альтернативным способом '
В ходе исследований нами был предложен и опробован альтернативный метод нанесения геля в жидком виде - порция геля наносилась на стеклянную палочку и разогревалась над открытой поверхностью раскаленной плитки; когда гель расплавлялся, капля наносилась на торец электрода. Такой метод нанесения геля обладает тем преимуществом, что поверхность стеклянной палочки, в отличие от дозирующих устройств с внутренними поверхностями, легко очистить, что гарантирует чистоту формируемой рабочей поверхности АИСЭ.
2.4 Приборы и оборудование
Для проведения четырехэлектродный вольтамперометрии на ГРД-НРЭ применяли автоматизированный вольтамперометрический анализатор «Экотест-ВА-4» (ООО «Эконикс-Эксперт», Россия, КТЖГ
414314.005.РЭ), совместимый с компьютером. Управление изменением межфазной разности потенциалов и измерение величин ионного тока осуществлялось прибором, схема которого представлена на рисунке 2.3. Назначение схемы-заключается в автоматическом подборе такой величины