Взаимодействие гидридов щелочных металлов с хлористым алюминием и получение гидрида алюминия в одностадийном процессе

• Автор: Холиков, Сафар Сайфидинович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Душанбе
• Количество страниц: 129 с. : ил

Краткие обозначения, употребляемые в тексте:
ГА - гидрид алюминия
СКО - спирто-кислотная обработка
РМ - реакционная.масса
РЭМ - растворный электронный микроскоп
РМС - реакционная масса синтеза
ТУ - технические условия

' ОГЛАВЛЕН h Е’

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ 0Б30?
1.1.Общая характеристика бинарных гидридов
I А группы
2. Алюмогидриды щелочных металлов
2.1. Получение здюмо! идркдов щелочных металлов.
2.2. Превращение алюмогидридов щелочных
; >таллов при термолизе
2.3. Физико-химические свойства алю: »гидридов •лочных металлов
lj.2.4. Спектральные исследования MAIH4;
1.2.5. Термическая устойчивость MAIH
1.2.6. Рентгенографическое исследование MAIH4
1.2.7. Термодинамические свойства ‘ИА1Н
1.3. Способы получения гидрида алюминия
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ ГЛАВА II. СИНТЕЗ АШЙОПЩРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Е ИССЛЕДОВАНИЕ ИХ {НШШЬ-ХШШЧЕСШК СВОЙСТВ 2.1. Синтез алюм.огидридов щелочных металлов и исследование их физико-химических свойств
2.1 Л. Техника работы с Блшогвдридами металлов
2.1.2. Химический анализ
2.1.3. Методы исследования свойств полученных
препаратов
2.2. Синтез алюмогидридов щелочных металлов
2.2.1. Синтез алюмогидрида натрия и калия
2.2.2. Изотерма растворимости ПаА1Н4-А1Нэ-диэтило-вый эфир, КА1Н4-А1Нз-диэтилобый эфир при 25°С

ГЛАВА III. ХЛОРГИДРВДНЫЙ ОБМЕН В СИСТЖЕ МН-А1С13-РАСТВ0-РИТЕЛЬ (РАСТВОРИТЕЛЬ -ДИЭТИЛОВЫЙ ЗФИРИ ТОЛУОЛ, M=Li, На)
3.1. Одностадийный (совмещенный) литиевый способ..
3.2. Физико-химические основы управ ения процес-с-ом синтеза и кристаллизации гидрида алюминия путем хлоргидридного обмена
3.3. Исследование химического и фазового состава реакционной маес-ы при получении гидрида алюминия
3. . ИК-спктры реакционной массы
3. . Растворимость к сольватация составляющих РМ в
модельных смесях
3. Образование хлоргидридного оксокиевого
комплекса AIH3'LiCl*ELgü
3.7i. Изучение влияния хлористого лития на качество
гидрида алюминия
3.8. Критерии подготовки реакционной массы для получения гидрида алюминия высокого качества и регулирование морфологии кристаллв несольватиро-
ванкого AIH
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
вывода
ЛИТЕРАТУРА

Установлено, что быстрое смешивание эфирата А1Нз с гидридом натрия и калия приводит к слишком энергичной реакции с получением смеси продуктов МА1Н4 и МН. Для исключения неуправляемого течения процесса используют прием дозированного введения гидрида натрия и калия в суспензию гидрида алюминия, а также разбавление среды сольватирующего эфира толуолом. Для обеспечения взаимодействия применяют суспензию эфирата гидрида алюминия 15-50 г/л (преимущественно 30 г/л). При концентрации А1Нз менее 5 г/л (устойчивый раствор А1Нз) взаимодействие А1Нз с МН (М-К, На) идет в следовых количествах, при суспензии А1Нз. пЕДгО менее 15 г/л для перевода всего МН в алюмогидрид натрия или калия требуется многочасовое перемешивание или же применение специальных размешивающих устройств. Использование эфирата А1Нз свыше 50 г/л неудобно из-за увеличения вязкости реакционной массы. Оптимальное содержание АШз.пЕРзО в реакционной массе 30 г/л. По окончании введения МН реакция в основном уже проходит, но далее сильно замедляется из-за снижения количества реагентов МН и АХНз/пЕРзО. Для быстрейшего завершения взаимодействия реакционную смесь прогревают при перемешивании до 40-60°С добавляя толуол.
Найдено также, что для завершения процесса важно присутствие в реакционной массе избытка гидрида алюминия (суммарно 5-10%). Этого достигают и дозированным введением МН, что обеспечивает практически количественное взаимодействие с полным вовлечением исходного гидрида натрия или калия. При этом чистота продукта определяется количеством примесей в гидриде натрия и калия. Взятый для синтеза небольшой избыток А1Нз удаляют промыванием. Его избыток свыше 10% может привести к примеси твердого сольвата в продукте.