Динамическая диагностика теплофизических характеристик самораспространяющегося высокотемпературного синтеза с использованием оптических методов

• Автор: Саламатов, Виталий Георгиевич
• Шифр специальности: 01.04.14
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 130 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез
1.2. Эмиссионные явления СВС
1.2.1. Электромагнитное излучение в оптическом и радиочастотном диапазонах
1.2.2 Эмиссия электронов и ионов в процессе СВС
1.3. Оптические методы диагностики СВС
1.3.1. Пирометрия СВС
Принципы измерение температуры пирометрией
Анализ современных спектрально-оптических методов диагностики СВС
1.3.2. Микровидеосъемка процессов СВС
Выводы по главе
2. Материалы и методики исследования СВС
2.1. Характеристики реакционных систем, методы приготовления смесей и исследования синтезированных материалов
Разработанная экспериментальная установка для динамического контроля тепловых, спектральных и структурных характеристик СВС
2.2. Методика регистрации структурных превращений гетерогенных систем в волне горения
2.3. Методика измерения скорости фронта волны СВС
2.4. Методики пирометрического измерения температуры в волне СВС
2.5. Методика измерения температуры внутри образца
2.6. Разработанная программа для температурной обработки видеозаписи процесса горения
2.7 Оценка ошибки измерения тепловых полей разработанным методом
2.8. Методика исследования динамических эмиссионных спектров волны СВС в расширенном оптическом диапазоне
3. Результаты исследования особенностей СВС в системах Тл - Мо-И , Тл-В-Си и РеТЮ3+(А1- БИС)
Система Т1-Мо-Ы
Система Тг-В-Си
Система РеТЮз-(А1- 5/— С)
Выводы по главе
4. Результаты экспериментальных исследований оптических эмиссионных эффектов процесса теплового взрыва порошковых СВС систем
4.1. Исследования спектрального состава излучения волны горения СВС в процессе теплового взрыва в оптическом диапазоне 200-1100 нм
4.2. Рентгеновское излучение
Выводы по главе
Основные результаты и выводы диссертационной работы
Список использованной литературы
Введение
Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) относится к перспективным методам получения широкого класса неорганических материалов. СВС является разновидностью гетерогенного горения и характеризуется преимущественной локализацией процессов химической конвертации реакционной системы в конденсированных фазах с образованием тугоплавких продуктов взаимодействия. Спецификой данного процесса являются: высокие значения температуры (до 3200 К), малые характерные времена реакционного превращения (КГ'тЮс) и высокий температурный градиент волны горения (более 108 К/м). Процесс синтеза включает в себя сложный набор взаимовлияющих структурных и химических превращений вещества реакционной системы в различных фазовых состояниях (твердом, жидком, газообразном). Все это создает значительные трудности исследования процессов СВС.
Известно, что спектрально-оптические методы обладают высокой эффективностью для прямой диагностики быстропротекающих высокотемпературных процессов горения. Однако применительно к СВС эти методы на сегодняшний день существенно ограничены в возможностях динамического контроля параметров тепловых полей, состояния конденсированной и газовой фаз, а также других характеристик реакционной волны, которые необходимы для углубленного понимания механизма процесса.
Относительно недавно обнаружено, что протекание СВС характеризуется сильным отклонением реакционной системы от условий равновесия. Процесс сопровождается генерацией газовой плазмы с высокой концентрацией заряженных частиц (до 1022 м"3), потоком «горячих» электронов с энергетическим спектром до 150 эВ, радиочастотным излучением СВЧ-диапазона и другими неравновесными эмиссионными эффектами, имеющих нетепловую природу. В этом случае знание спектрального состава электромагнитного излучения СВС в широком диапазоне длин волн необходимо для контроля промежуточных этапов физико-химических превращений реакционной системы и получения
Для этог о вблизи поверхности образца размещался металлический зонд и измерялся электрический ток в цепи образец-зонд-внешний источник напряжения-образец. Ток наблюдался в момент прохождения волны горения мимо зонда, что свидетельствует об образовании свободных носителей заряда в газе вблизи реакционного фронта (рисунок 1.6.). Обработка параметров зондового тока при разном внешнем напряжении позволяет проводить оценку концентрации ионов, электронов и других параметров плазмы.
Впервые факт ионизации газовой фазы при протекании СВС установлен [87] в системах Ті-Иг, Ті—воздух, Ті-С, Мо-В. Исследования показали, что положительные и отрицательные токи были зарегистрированы при горении систем, когда фронт горения проходил мимо зондов. Появление токов связано с волной ионизации, которая сопровождает волну горения. Поток положительно и отрицательно заряженных ионов и электронов возникал, по мнению авторов, за счет поверхностной ионизации газовой фазы.
Рисунок. 1.6. Типичная осциллограмма плотности электрического тока между образцом и электродом при прохождении волны горения мимо электрода [69].
Экспериментальные исследования [69] выявили ряд новых явлений, включающих автогенерацию акустических колебаний и переменной ЭДС в