Пространственная и временная фокусировка ионных сгустков во времяпролетном масс-спектрометре с лазерной ионизацией твердой фазы

• Автор: Потешин, Сергей Станиславович
• Шифр специальности: 01.04.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 139 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. Масс-спектрометрические приборы с лазерной ионизацией для анализа твердых тел

1.1. Ионно-оптические системы лазерных масс-спектрометров
1.1.1. Лазерные масс-спектрометры с двойной фокусировкой
1.1.2. Времяпролетные лазерные масс-спектрометры без фокусировки по

энергиям
1.1.3. Лазерные времяпролетные масс-спектрометры с селекцией ионов по

энергиям
1.1.4. Лазерные времяпролетные масс-спектрометры с фокусировкой ионов

по энергиям.
1.2. Проблемы лазерной времяпролетной масс-спектромстрии
1.3. Постановка задачи

2. Выбор и обоснование ионно-оптической схемы лазерного времяпролетого масс-спектрометра
2.1. Разработка концепции прибора и формулировка требований к
основным его элементам
2.2. Выбор ионно-оптической схемы масс-анализатора и расчет ее
ионно-оптических, геометрических и электрических параметров
2.3. Компьютерное моделирование работы времяпролетного
анализатора
2.4. Выбор и компьютерное моделирование ионно-оптической системы
источника ионов
3. Разработка основных узлов лазерного времяпролетного масс-спектрометра
3.1. Оптическая система лазерного источника ионов
3.2. РГсточник ионов
3.3. Узлы ввода и сканирования образца
3.4. Времяпролстный масс-аиализатор
3.5. Узел детектора ионов
3.6. Регистрирующая система масс-спекгромефа
3.7. Электронные узлы прибора
3.8. Вакуумная система масс-спектрометра
3.9. Программное обеспечение для сбора масс-спекфальных данных,
первичной и вторичной обработки данных
3.10. Назначение программного обеспечения
3.11. Состав программного обеспечения
4. Экспериментальное исследование работы основных функциональных узлов ЛАМАС-10 и его параметры
4.1. Основная методика проведения анализа
4.2. Разрешающая способность
4.3. Предел обнаружения и изотопическая чувствительность
4.4. Возможность проведения количественного анализа

4.5. «Эффект памяти» прибора и пути его снижения
4.6. Технические и аналитические характеристики лазерного
времяпролетного масс-спектрометра
5. Некоторые приложения лазерного времяпролетного масс-
спектрометра JIAMAC
5.1. Изотопный анализ
5.2. Послойный элементный анализ оксидных пленок циркония
5.3. Анализ геологических образцов
Выводы
Список литературы
Сокращения в тексте диссертации:
ОС - тлеющий разряд.
1СР — индуктивно-евязаииая плазма
ИБ-УАС - алюмо-иттриевый гранат с добавками неодима. АФЛ - аксиальная фокусирующая линза.
АЦП - аналого-цифровой преобразователь.
ВПА - времяпролетный масс-анализатор.
ВПМА - времяпролетный масс-анализатор.
ВПМС - времяпролетный масс-спектрометр.
ВЭУ - вторичный электронный умножитель.
ИИ - источник ионов.
ИОС - ионно-оптическая система.
КОЧ - коэффициент относительной чувствительности.
КУ - коэффициент усиления.
ЛВПМС — лазерный времяпролетный масс-спектрометр. ЛИИ — лазерный источник ионов.
ЛИМС - лазерно-ионизационная маес-спектрометрия.
ЛМС - лазерный масс-спектрометр.
м.з.р. - младший значащий разряд
МВА - многоканальный временной преобразователь.
МК11 - микроканальные пластины.
ОКГ - оптический квантовый генератор.
ПИ - приемник ионов.
РФЛ - радиальная фокусирующая линза.
УЭ - ускоряющий электрод.
ФЛ - фокусирующая линза.
ФЭ - фокусирующий электрод.
ВВЕДЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность. Развитие высоких технологий ставит новые задачи по аналитическому обеспечению технологических процессов, совершенствованию методов и приборов для элементного анализа твёрдых образцов. Повышаются требования к точности анализа, относительным и абсолютным порогам обнаружения примесей в образце. Наряду с этим возрастают требования к надёжности аппаратуры, удобству обращения с ней, массогабаритным параметрам, ценовой конкурентоспособности.
Среди различных способов элементного анализа твердого тела, лазерная масс-спектрометрия (ЛМС) является одним из самых перспективных методов, который может отвечать современным требованиям. Его возможности еще не полностью раскрыты, но уже описанные в литературе образцы приборов демонстрируют хорошие аналитические характеристики. При низких пределах обнаружения, метод ЛМС позволяет анализировать все элементы Периодической таблицы, включая газообразующие примеси. ЛМС обеспечивает относительную чувствительность - до Ю'8 %. К его достоинствам также относится: простота пробоподготовки, нет потребности в расходных материалах; возможность валового рутинного анализа твердых проб, локального и послойного анализов с хорошим разрешением по поверхности и глубине. Одно из самых важных преимуществ ЛМС - ее универсальность. Один прибор может охватить решение широкого круга задач, таких как анализ металлов, полупроводников, диэлектриков, стекол, порошкообразных образцов. Соответственно он с успехом может применяться в металлургии, геологии, экологии, в криминалистике и многих других областях.
Наиболее удачно с лазерным источником ионов (ЛИИ) сочетаются вре-мяпролётные масс-анализаторы (ВПМА) вследствие того, что ионизация в таких источниках имеет импульсный характер и, практически, нет необходимости формировать короткие ионные пакеты. ВПМА в сочетании с ЛИИ имеют ряд преимуществ. За один выстрел лазера можно получить представ-
Выбор и обоснование ионно-оптической схемы лазерного времяпролетного масс-спектрометра
тельной чувствительности (КОЧ), а следовательно, и в результатах измерения состава анализируемого образца. Этот эффект усугубляется также нестабильностью мощности излучения лазера, которая влияет на положение энергетических распределений на энергетической шкале.
5. Применение оригинального для времяпролетной масс-спектрометрии аксиалыю-симметричыого электростатического анализатора, обеспечивающего временную фокусировку ионов первого порядка по трем параметрам [86] (углам расходимости и координатам выхода ионов из источника и энергиям ионов). О причинах выбора см. п
6. Особенностью применяемого аксиально-симметричного электростатического анализатора является выбор угла отклонения ионов более 205-л . Поскольку это приводит к увеличению выходного плеча анализатора (отсюда и к возрастанию габарита прибора), чтобы преодолеть этот недостаток, между выходом электростатического анализатора и детектором установлен специальный ионопровод, который, с одной стороны, за счет снижения энергии ионов уменьшает длину выходного плеча анализатора, с другой стороны, повышает трансмиссию ионов.
7. Одним из необходимых условий создания конкурентоспособного лазерного времяпролетного масс-спектрометра является достижение широкого динамического диапазона регистрируемых интенсивностей массовых пиков. Прямых средств для этих целей не существует. Чтобы преодолеть это ограничение, в работе использован 4-х канальный высокоскоростной осциллограф. Каждый канал имеет 8-разрядное АЦП с шагом дискретизации 1 не. Аппаратная увязка трех каналов в единую систему с разными коэффициентами усиления каждого канала позволяет повысить динамический диапазон до 5-6 порядков, а с учетом накопления масс-спектров - до 9 порядков и более. «Сшивка» масс-спектральной информации с каналов обеспечена специализированным программным обеспечением.