Технология получения калия нитрата особой чистоты для оптических сред

• Автор: Невинчан, Ольга Михайловна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 174 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Глава 1 Анализ производства нитрата калия в рамках химического 9 комплекса России. Состояние проблемы и оценка перспектив развития
1.1 Анализ состояния производства нитрата калия особой
чистоты в России и за рубежом
1.2 Анализ сырьевой базы РФ
1.3 Анализ предприятий-потребителей нитрата калия
высокой чистоты. Разработка требований к продукту
Глава 2 Методологические основы, современные технологии и
обоснование выбора оптимальной технологической схемы
2.1 Зонная плавка (кристаллизация из расплава)
2.2 Адсорбция и комплексообразование
2.3 Ионный обмен
2.4 Осаждение и соосаждение
2.5 Кристаллизация из водных растворов
Глава 3 Аппаратурно-методическое обеспечение технологии
3.1 Выбор используемого сырья и материалов
3.2 Методы и аппаратура комплексных исследований
3.2.1 Определение примесного состава калия нитрата
3.2.2 Рентгенофазовый анализ
3.2.3 Термогравиметрический анализ
3.2.4 Спектроскопические методы
3.2.5 Спектрофотометрия
3.2.6 Электронная микроскопия
3.3 Аналитические методы контроля качества
Глава 4 Разработка технологической схемы получения нитрата
калия особой чистоты
4.1 Физико-химическое исследование водно-солевых систем
4.1.1 Исследование растворимости в системе КМЭ3 - 59 Сг(И03)з-Н20 при 25°С
4.1.2 Исследование растворимости в системе КГЮз - 62 А1(И03)з - Н20 при 25°С
4.1.3 Исследование растворимости в системе КГЮз — 66 Mg(NOз)з - Н20 при 25 °С
4.1.4 Исследование растворимости в системе КГЮ3 - 69 Ва(ГЮз)2 - Н20 при 25°С

4.1.5 Расчет коэффициента сокристаллизации
4.2 Исследование процесса очистки раствора калия нитрата 81 методом кристаллизации из раствора
4.3 Исследование процесса очистки раствора калия нитрата 85 соосаждением примесей на коллекторе
4.3.1 Исследование процесса очистки раствора калия 86 нитрата соосаждением примесей на гидратированном оксиде алюминия
4.3.2 Исследование процесса очистки раствора калия 97 нитрата соосаждением примесей на гидратированном оксиде марганца
4.4 Разработка лабораторной технологии получения калия 111 нитрата особой чистоты
4.4.1 Общее описание схемы лабораторной установки
4.4.2 Общая характеристика контрольно-измерительных
приборов
4.5 Технико-экономическая оценка рыночного потенциала 116 полученных результатов
4.5.1 Анализ рынка
4.5.2 Патентная ситуация
4.5.3 Ориентированный объем спроса по годам
4.5.4 Необходимые трудовые ресурсы
4.5.5 Необходимое оборудование
4.5.6 Оценка длительности проекта
4.5.7 Риски и пути минимизации
4.5.8 Анализ финансовой привлекательности и
экономической обоснованности
Заключение
Выводы
Основные сокращения и обозначения
Список литературы
Приложение Лабораторный технологический регламент получения
калия нитрата особой чистоты для оптических сред

ВВЕДЕНИЕ
Связь играет огромную роль в жизни каждого государства, в значительной степени определяя экономический, военный и культурный потенциал страны. Во всех развитых странах мира проблемы связи успешно решаются ныне с помощью волоконной оптики.
Волоконная оптика в настоящее время получила широкое развитие и находит применение в различных областях науки и производства (связь, радиоэлектроника, энергетика, термоядерный синтез, медицина, космос, машиностроение, летающие объекты, вычислительные комплексы и т. д.). Темпы роста волоконной оптики и оптоэлектроники на мировом рынке опережают все другие отрасли техники. Для изготовления современных волоконно-оптических линий связи необходима большая номенклатура неорганических веществ высокого качества, среди которых и нитрат калия. Основной характеристикой, определяющей свойства оптического стекла, является светопоглощение, в значительной степени обусловленное содержанием окрашивающих стекло примесей переходных элементов (железо, медь, марганец, хром, никель, кобальт) и слабо окрашивающих стекло (серебро, висмут, молибден, алюминий, титан и др.), вызывающих его кристаллизацию хлоридов и сульфатов. Содержание данных примесей в исходных веществах для волоконной оптики нормируется на уровне 10'б-10'7 и 10'3-10'4 масс. % каждой соответственно. Столь жесткие требования к исходным веществам, условиям производства, а также таре, хранению и транспортировке этих продуктов обуславливают высокие затраты на их производство. Поэтому цена на них за рубежом намного выше, чем на высокочистые реактивы научного назначения и тем более на обычные реактивы. За рубежом большинство фирм-изготовителей волокна и оптических систем стремятся сами производить высокочистые вещества, чтобы снизить уровень вторичных загрязнений и компенсировать повышенные издержки их производства высокими ценами их продукции.
Основные позиции в производстве нитрата калия высокочистых квалификаций занимают фирмы США, Швейцарии и Германии. Содержание

органических примесей (реагенты, образовавшиеся комплексы и продукты частичного разложения), что ограничивает возможность его широкого применения для получения особо чистого продукта. Метод целесообразно использовать с тщательной отмывкой готового продукта от примесей органических веществ.
Рассмотренный метод соосаждения весьма перспективен вследствие высокой эффективности, особенно в области малых концентраций примесей, и возможности одновременной очистки от большого числа примесей. Чистота готового продукта определяется содержанием в очищенном растворе остаточного количества коллектора, соответствующее его растворимости при конечных условиях осаждения. Для тонкого разделения коллектора и очищенного раствора эффективно использование процесса ультрафильтрации.
2.5 Кристаллизация из водных растворов
Данный метод для очистки калия нитрата применяется в промышленности наиболее широко. Это связано с тем, что соединение хорошо растворимо в воде и имеет положительный температурный коэффициент растворимости (Таблица 2.1).
Процесс кристаллизации чаще всего является результатом сочетания трех основных видов взаимодействия макро- и микрокомпонентов: сокристаллизации -распределение примеси по объему твердой фазы с образованием твердого раствора, адсорбции примеси поверхностью твердой фазы и окклюзионного захвата - соосаждение примеси за счет включений маточного раствора в полостях и каналах, образующихся в процессе роста кристаллов [23, 54].
Таблица 2.1 - Растворимость калия нитрата в воде [55]
Температура, °С 0 10 20 40 50 60 80 90
КЖ)з,% масс. 11,6 17,7 24,1 39,1 46,2 52,5 . 62,8 67,1 71,
Как отмечалось выше, в ходе кристаллизации основного вещества примеси могут попадать в кристаллы готового продукта в результате образования твердых